[发明专利]中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物及阻燃预浸料

权利要求书

1.中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述组合物由双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂、改性无机阻燃填料、双氰胺固化剂及改性促进剂组成，其中按照以下质量设定组分：

双酚F环氧树脂：30份～80份

酚醛环氧树脂：20份～70份

环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂：20份～40份

改性无机阻燃填料：50份～100份

双氰胺固化剂：2份～10份

改性促进剂：5份～20份。

2.如权利要求1所述的中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，按照以下质量分数设定组分：

双酚F环氧树脂：30份～70份

酚醛环氧树脂：25份～70份

环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂：22份～40份

改性无机阻燃填料：53份～95份

双氰胺固化剂：2份～8份

改性促进剂：5份～17份。

3.如权利要求2所述的中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，按照以下质量分数设定组分：

双酚F环氧树脂：30份～70份

酚醛环氧树脂：25份～70份

环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂：22份～38份

改性无机阻燃填料：53份～90份

双氰胺固化剂：2份～8份

改性促进剂：10份～17份；

或，所述组合物由双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂、改性无机阻燃填料、双氰胺固化剂及改性促进剂组成，其中:

双酚F环氧树脂：56份

酚醛环氧树脂：41份

环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂：25份

改性无机阻燃填料：60份

双氰胺固化剂8份

改性促进剂：15份。

4.如权利要求1所述的中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，制备环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂：

(1)六[4-(N-苯基氨基-DOPO-次甲基)苯氧基]-环三磷腈(DOPO-PCP)的合成：在反应釜中加入一定量的对羟基苯甲醛、三乙胺(TEA)和四氢呋喃(THF)；将一定量的六氯环三磷腈(HCCP)溶于四氢呋喃(THF)，用恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应釜中，回流反应24h；反应结束后加水，旋转蒸发析出固体，过滤、干燥，得到六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)粗产物，产率95％；

(2)将一定量用乙酸乙酯重结晶精制后的HAPCP，苯胺和1，4二氧六环在反应釜中回流24h；反应后加入水，将析出的固体过滤、干燥，得到六-(对N-苯基甲亚氨基苯氧基)环三磷腈(HPA-PCP)，产率91.3％；

(3)将一定量的HPA-PCP和DOPO加入装有一定量的1，4二氧六环的反应釜中，回流24h后浓缩并倒入适量乙醇中，析出大量白色固体；超声并水洗多次后真空干燥，得到DOPO-PCP白色粉末，产率86.2％，熔点161～162.5℃；

(4)再将环三磷腈-DOPO阻燃剂在165℃下与双酚F环氧树脂混合至完全熔解成均匀透明物，制成反应型环三磷腈-DOPO阻燃环氧树脂。

5.如权利要求1所述的中温快速固化的阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，制备改性无机阻燃填料：氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、磷酸锆中的一种或多种混合，具体为：

(1)将无机填料置于干燥箱中于110℃下干燥10h，冷却至室温备用；

(2)称取一定质量的KH550，滴加一定体积的90％乙醇水溶液，搅拌30min，备用。再称取与KH550成一定比例的磷酸酯溶解于一定体积的去离子水中；

(3)将无机填料加入去离子水中配成5％的料浆，在磁力搅拌器中加热搅拌10min，依次滴入KH550和磷酸酯溶液，在40℃下搅拌30min；

(4)反应完成后冷却至室温并过滤，分别用水和乙醇进行洗涤5次，得滤饼于110℃下干燥10h，自然冷却至室温，再将滤饼研磨至粉状，过1250目筛网，得改性无机阻燃填料粉状物。