[发明专利]纳米孔石墨烯分离膜及其制备方法

说明书

本发明提供一种纳米孔石墨烯分离膜及其制备方法，包括：将聚合物置于溶剂中溶解，得到铸膜液；将所述铸膜液涂覆于石墨烯薄膜表面，得到预处理结构；对预处理结构进行固化处理，形成支撑层于石墨烯薄膜表面，得到复合膜；及对复合膜进行等离子体刻蚀，得到纳米孔石墨烯分离膜。该方法工艺简单、无需添加剂，所得纳米孔石墨烯分离膜具有高通量、高选择性和强度高的优势，作为气液分离膜综合性能优异，可有效解决膜润湿和膜污染的问题，适合大规模的气液分离应用。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种纳米孔石墨烯分离膜及其制备方法。

背景技术

芯片、集成电路、高端医疗器械和高性能传感器的制造和生产技术一直是我国当前研究的重点。气液分离作为芯片和集成电路生产工艺中超纯水制备、医疗器械中膜肺氧合器制造、高端传感器和检测设备开发的核心技术备受关注。与传统气液分离工艺相比膜技术用于气液分离具有节能降耗、环境友好的优势，又因聚合物基膜良好的加工性能和较低的成本，故已成为商用气液分离膜的主流产品和研究热点。

目前，用于气液分离的传统聚合物基膜一般由聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PS)、聚醚酰亚胺(PEI)等疏水性高分子材料制成。由于聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯材料在溶剂中的不溶性，通常采用熔融挤压和拉伸法制膜，膜产品表现出低孔隙率和高传质阻力，限制了气液分离效率。现今聚合物分离膜制备方法难以做到均匀的孔径分布，实现气液分离效果多数是基于膜孔径大小和疏水性的耦合作用。当膜产品孔径过小时，膜的渗透性能严重下降；孔径过大或疏水性不强会加剧膜润湿问题，当液体蒸汽或液体进入膜孔时，在长时间运行后膜孔隙部分润湿，导致气相传质阻力急剧增加，严重影响膜产品气液分离性能；强疏水性是气液分离的关键，然而，膜的强疏水性和抗污染性存在矛盾，强疏水性膜在应用过程中特别容易被微生物和有机物污染，会导致严重的膜污染问题，进而影响膜的分离性能。因此，用于气液分离的聚合物膜产品存在三方面问题，即膜性能有限、膜润湿和膜污染，且三方面问题难以平衡。

如今，许多用于改善气液分离膜性能的策略往往是相互矛盾的。例如，缩小孔径可以增强膜的防润湿性能，但会降低传质效率；提高膜的疏水性可增强膜的防润湿性能，但强疏水性膜抗有机物和微生物污染能力差。因此，亟需一种兼具高性能、防润湿和抗污染的分离膜，适用于大规模的气液分离场景。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种纳米孔石墨烯分离膜及其制备方法，以解决现有聚合物基分离膜在作为气液分离膜使用时，存在的气液分离性能有限、膜润湿和膜污染等问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明第一个方面提供一种纳米孔石墨烯分离膜的制备方法，包括：将聚合物置于溶剂中溶解，得到铸膜液；将铸膜液涂覆于石墨烯薄膜表面，得到预处理结构；对预处理结构进行固化处理，形成支撑层于石墨烯薄膜表面，得到复合膜；及对复合膜进行等离子体刻蚀，得到纳米孔石墨烯分离膜。

根据本发明的一个实施方式，石墨烯薄膜通过化学气相沉积法、机械剥离法、氧化石墨还原法和外延生长法中的一种或多种方法制得。

根据本发明的一个实施方式，石墨烯薄膜为多层石墨烯薄膜或单层石墨烯薄膜。

根据本发明的一个实施方式，石墨烯薄膜通过化学气相沉积法生长于金属基底表面，所述复合膜进行等离子体刻蚀前，刻蚀去除所述金属基底。

根据本发明的一个实施方式，固化处理包括将预处理结构进行凝胶处理和/或凝固浴；凝胶处理的温度为25℃～95℃，凝胶处理的湿度为25％～95％，凝胶处理的时间为1min～120min；凝固浴的温度为25℃～55℃，凝固浴的时间为10min～120min。