[发明专利]纳米孔石墨烯分离膜及其制备方法有效
申请号: | 202010996876.1 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112023716B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 王路达;张东旭;侯丹丹;张盛萍;姚阿艳;孙佳月;王文轩 | 申请(专利权)人: | 北京石墨烯研究院;北京大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/10;B01D69/12;B01D71/02 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 司丽琦;于宝庆 |
地址: | 100095 北京市海淀区苏家*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 石墨 分离 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米孔石墨烯分离膜的制备方法,其特征在于,包括:
将聚合物置于溶剂中溶解,得到铸膜液;
将所述铸膜液涂覆于石墨烯薄膜表面,得到预处理结构;
对所述预处理结构进行固化处理,形成支撑层于所述石墨烯薄膜表面,得到复合膜;及
对所述复合膜进行等离子体刻蚀,得到所述纳米孔石墨烯分离膜;
其中,所述固化处理包括将所述预处理结构进行凝胶处理或凝胶处理和凝固浴两者结合;所述凝胶处理的温度为25℃~95℃,所述凝胶处理的湿度为25%~95%,所述凝胶处理的时间为1min~120min;所述凝固浴的温度为25℃~55℃,所述凝固浴的时间为10min~120min,所述凝固浴组成为去离子水和所述铸膜液溶剂;
其中,所述石墨烯薄膜的层数为1-4层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯薄膜通过化学气相沉积法、机械剥离法、氧化石墨还原法和外延生长法中的一种或多种方法制得。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯薄膜通过化学气相沉积法生长于金属基底表面,所述复合膜进行等离子体刻蚀前,刻蚀去除所述金属基底。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物选自聚偏氟乙烯、聚醚砜树脂和聚苯乙烯中的一种或多种,所述聚合物的重均分子量为70000~750000,所述溶剂为亲水性有机溶剂,所述亲水性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲苯和丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物经烘干后,置于所述溶剂中充分溶解得到所述铸膜液,所述溶解的温度为55℃~80℃;其中,以所述铸膜液的总重量为基准,所述聚合物的含量为10wt%~30wt%,所述溶剂的含量为70wt%~90wt%;所述铸膜液的粘度为0.1Pa·s~15Pa·s;所述涂覆的铸膜液厚度为15μm~250μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述等离子体刻蚀包括:通入刻蚀气源,所述复合膜于0.1Pa~60Pa压强下、1w~60w功率下进行等离子体刻蚀处理1s~60s,得到所述纳米孔石墨烯分离膜;其中所述刻蚀气源选自氧气和氩气中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的纳米孔石墨烯分离膜,包括:
分离层;及
支撑层,位于所述分离层表面;
其中,所述分离层为多孔石墨烯层,所述支撑层为多孔聚合物层。
8.根据权利要求7所述的纳米孔石墨烯分离膜,其特征在于,所述分离层的厚度为0.3nm~4nm,所述支撑层的厚度为10μm~100μm,所述分离层的孔径为0.3nm~3nm,所述支撑层的孔径为0.5μm~10μm。
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