[发明专利]一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于气凝胶的制备技术领域，具体为一种石墨烯‑有机硅复合气凝胶的制备方法。本发明方法是使用有机硅氧烷为前躯体，在前躯液中加入石墨烯材料，通过溶胶‑凝胶法，在50~95℃温度下反应12~168h，再通过常压干燥，得到石墨烯‑有机硅复合气凝胶。制备的气凝胶的孔隙率为80~95%，比表面为2~100 m²/g，杨氏模为20~500kPa，导热系数为10~50mW/m·K。本发明通过在有机硅氧烷前躯体中原位引入石墨烯，实现有机硅气凝胶机械性能和热稳定性能的大幅提升，并具有一定的导电性。本发明无需使用冷冻干燥和超临界二氧化碳干燥等手段即可制备得到高孔隙率、良好机械性能的气凝胶，大幅降低了气凝胶的制备成本。

技术领域

本发明属于气凝胶制备技术领域，具体涉及一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一类低密度的固体物质，具有高孔隙率，高比表面积的特点，拥有良好的隔音隔热性能，被广泛应用于催化、组织工程、建筑材料和航空航天等领域。按照构成材料的类型，气凝胶可分为硅基气凝胶、碳基气凝胶、聚合物基气凝胶、金属基气凝胶和金属氧化物基气凝胶。

传统的气凝胶，以二氧化硅气凝胶为例，往往机械性能较差，易碎易破裂，极大限制了其实际应用。且二氧化硅气凝胶的制备往往涉及超临界二氧化碳干燥步骤，成本较高，不易推广。用三官能度或双官能度的有机硅氧烷作为前驱体，通过溶胶-凝胶法制备有机硅气凝胶，从而显著改善传统二氧化硅基气凝胶的机械性能。此外，硅基气凝胶通常功能性比较单一，通过引入纳米碳材料，可以有效实现硅基气凝胶的功能化。

石墨烯拥有极为出色的机械性能，电性能和热稳定性。具体应用石墨烯材料时，需要构筑其宏观尺寸，其中石墨烯气凝胶备受关注。石墨烯气凝胶是一类特殊的石墨烯材料，具有三维结构，是密度最低的一类物质，具有隔热隔音、导电性、超疏水性等特点。但石墨烯高昂的制备成本限制了石墨烯气凝胶的大规模生产和应用。

本发明提供了一种溶胶-凝胶法制备石墨烯-有机硅复合气凝胶的方法，不仅改善了传统硅基气凝胶脆性的特点，而且简化了后处理步骤，通过常压干燥即可获得性能优异的复合气凝胶，大大降低了气凝胶的制备成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的技术不足，提供一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法，以简化工艺流程，降低原材料成本，减少能源的消耗。

本发明提供的石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法，是用三官能度和/或双官能度的有机硅氧烷作为前躯体，加入石墨烯水分散液，通过溶胶-凝胶法，最后经由常压干燥制备得到气凝胶，具体步骤为：

（1）有机硅氧烷的水解：将去离子水、酸、表面活性剂和有机硅氧烷，在10~50℃温度下，混合搅拌5~60 min；有机硅氧烷水解后得到均一的溶液；

（2）加入石墨烯材料：使用经表面改性或未经表面改性的石墨烯，配成浓度为1~20 mg/mL的石墨烯水分散液；将其加入到步骤（1）得到的溶液中，得到混合溶液；其中石墨烯或改性石墨烯的量是硅氧烷总质量的0.01~10wt%；

（3）凝胶-老化：通过超声和搅拌工艺将步骤（2）的溶液混合均匀；加入碱作为催化剂，倒入密闭容器中加热，至温度为50~95 ℃，反应12~168 h，溶胶发生凝胶并老化；

（4）干燥：将步骤（3）制得的经老化的湿胶，直接常压干燥，或进行溶剂置换之后，再进行常压干燥，得到复合气凝胶；

气凝胶的孔隙率在80~95%，比表面积在2~100 m²/g，杨氏模量在20~500kPa，导热系数在10~50mW/m·K。

步骤（1）中，所述的酸不受特别限制，可以是甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、氢氟酸、氢碘酸、抗坏血酸的一种或多种。