[发明专利]一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，用三官能度和/或双官能度的有机硅氧烷作为前躯体，加入石墨烯水分散液，通过溶胶-凝胶，最后经由常压干燥制备得到气凝胶，具体步骤为：

（1）有机硅氧烷的水解：将去离子水、酸、表面活性剂和有机硅氧烷，在10~50℃温度下，混合搅拌5~60 min；有机硅氧烷水解后得到均一的溶液；

（2）加入石墨烯材料：使用经表面改性或未经表面改性的石墨烯，配成浓度为1~20 mg/mL的石墨烯水分散液；将其加入到步骤（1）得到的溶液中，得到混合溶液；其中石墨烯或改性石墨烯的量是硅氧烷总质量的0.01~10wt%；

（3）凝胶-老化：通过超声和搅拌等工艺将步骤（2）的溶液混合均匀；加入碱作为催化剂，倒入密闭容器中加热，至温度为50~95 ℃，反应12~168 h，溶胶发生凝胶并老化；

（4）干燥：将步骤（3）制得的经老化的湿胶，直接常压干燥，或进行溶剂置换之后，再进行常压干燥，得到复合气凝胶；

气凝胶的孔隙率在80~95%，比表面积在2~100 m²/g，杨氏模量在20~500kPa，导热系数在10~50mW/m·K。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸选自甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、氢氟酸、氢碘酸、抗坏血酸的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、环氧丙烷-环氧乙烷共聚物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机硅氧烷为二官能度、三官能度的有机硅氧烷的一种或多种，选自二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、三甲氧基乙基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、六甲氧基二硅烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸的浓度在1~20mM；所述表面活性剂的质量分数为水相的1~40wt%；所述机硅氧烷以三官能度硅氧烷物质的量为100做计算基准，去离子水的物质量为500~5000，双官能度硅氧烷物质的量为50~200。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述改性石墨烯是使用表面活性剂改性，或者用接枝改性；改性剂选自：十六烷基三甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，改性剂和石墨烯的质量比为0.5~5。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、四甲基氢氧化铵、碳酸氢钠、硼氢化钠、脲的一种或几种；碱的加入量为水相总质量的0.1~10wt%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的干燥温度为30~150℃，干燥时间为12~48 h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的置换溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、己烷、环己烷；置换时间为12~168h。