[发明专利]一种超声波逆流提取大麻二酚的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，涉及一种富集纯化大麻二酚的方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法。本发明优点：1、本发明采用超声波提取，以无水乙醇、甲醇为溶剂，除掉部分脂肪油，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。2、大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，容易操作。3、大孔树脂和硅胶柱层析结合，分离和纯化效果好，大大提高了产品纯度。本发明采用了超声波逆流提取、大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提高，最终得到含量65％以上的大麻二酚和含量90％以上的大麻二酚终产品。

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及一种超声波逆流提取大麻二酚的方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取、树脂吸附、柱层析纯化大麻二酚的方法。

背景技术：

我国将工业大麻称为汉麻(hemp)，是大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)年生草本植物。工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3％的大麻，获准合法种植的工业大麻，均是低含毒量的品种，这些工业大麻(THC＜0.3％)被认为不具备毒品利用价值，但依旧全身是宝，其应用至少包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域，是经典的生产原料。

大麻二酚(CBD)是汉麻中一类重要的非精神活性物质，不仅可拮抗THC的致幻作用，而且具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗焦虑、抗痉挛、抗耐药性癫痫等多种生理活性，现已被FDA批准用于Lennox-Gastaut综合征和Dravet综合征的临床治疗。

汉麻中与CBD性质相似的酚类化合物众多，科学、有效的提取分离方式是获得高纯度CBD的前提，也是保证其推广应用的必要条件。目前，大麻二酚的提取方式主要分为传统有机溶剂法、CO2超临界液体提取法、低共熔溶剂提取法、超声辅助提取法、酶法提取等，纯化方式主要有溶剂沉淀、柱层析、分子蒸馏、结晶等。然而单一的提取分离方式往往难以保证CBD中不残留其它结构相似且对人体有害的化合物如THC，因此，发明一种多种提取、纯化方式联用，低成本、效率高并适用大规模生产CBD的方法显得尤为重要。

本发明采用了超声波逆流提取设备，缩短了提取时间，又采用了适合大生产操作的大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提高。

发明内容：

本发明采用超声波逆流提取，大孔树脂吸附及柱层析纯化技术，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，分离和纯化效果好，后期又采用重结晶，所以本发明所得产品纯度高，显著提高有效成分含量，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树腊吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：

(1)超声波逆流提取：

工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至40-60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400～600W，时间10～30min，料液比1∶4～1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；

(3)乙醇洗脱；

用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(4)浓缩：