[发明专利]一种高稳定性锡卤钙钛矿量子点的制备方法有效
申请号: | 202010597485.2 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111635753B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 潘振晓;康翠婷;饶华商;钟新华 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 崔红丽 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定性 锡卤钙钛矿 量子 制备 方法 | ||
本发明公开一种高稳定性锡卤钙钛矿量子点的制备方法,属于新型纳米材料制备领域。该制备方法,包括以下步骤:在第一容器中加入铯源、第一有机溶剂和第一配位体,在保护气体气氛下,加热至铯源溶解于第一有机溶剂和第一配位体中,得到具有铯前驱体的第一反应溶液;在第二容器中加入锡源、卤源、第二有机溶剂和第二配位体,在保护气体气氛下,加热至锡源、卤源溶解于第二有机溶剂和第二配位体中,得到第二反应溶液;在加热、保护气体气氛下,将第一反应溶液加入至第二反应溶液中,反应,得到含有锡卤钙钛矿量子点的溶液。本发明的制备方法中使用有强还原性、强配位能力的草酸盐,制备所得量子点的稳定性高,且尺寸均一、单分散性好。
技术领域
本发明属于新型纳米材料制备领域,特别涉及一种高稳定性锡卤钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
由于全无机钙钛矿量子点具有突出的光电性质,包括高的荧光量子产率,较窄的荧光发射峰,以及方便可调的带隙,成为光电研究领域的热点。目前,对于无机钙钛矿量子点的研究主要集中在铅(Pb)卤钙钛矿上。然而,重金属Pb较高的毒性限制了该类量子点的应用。因此,将Pb替换为低毒性的金属元素来制备非铅无机钙钛矿量子点自然而然成为未来研究的趋势。
二价锡Sn(II)由于环境友好的优势在钙钛矿领域的研究中受到了广泛的关注。此外,Sn(II)替代Pb后可以显著降低铅基钙钛矿材料的带隙,因此可以进一步拓宽光谱吸收范围,在太阳电池中提高对太阳光的捕获效率。因此,采用Sn(II)替代Pb形成的锡卤量子点被认为是全无机钙钛矿量子点中有前景的替代材料。
目前锡卤量子点存在的最大问题是其稳定性较差,限制了该类材料的研究和应用。制备稳定性较好的锡卤量子点是该类材料研究的主要任务。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种高稳定性锡卤钙钛矿量子点的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
本发明提供一种高稳定性锡卤钙钛矿量子点的制备方法,包括以下步骤:
步骤(a)、在第一容器中加入铯源、第一有机溶剂和第一配位体,在保护气体气氛下,加热至铯源溶解于第一有机溶剂和第一配位体中,得到具有铯前驱体的第一反应溶液;
步骤(b)、在第二容器中加入锡源、卤源、第二有机溶剂和第二配位体,在保护气体气氛下,加热至锡源、卤源溶解于第二有机溶剂和第二配位体中,得到第二反应溶液;
步骤(c)、在加热、保护气体气氛下,将步骤(a)的第一反应溶液加入至步骤(b)的第二反应溶液中,反应,得到含有锡卤钙钛矿量子点的溶液。其中,锡卤钙钛矿量子点的基本结构为CsSnX3,X为卤素离子,包括Cl-,Br-,和I-。
为了更好的实现本发明的目的,还包括如下步骤:
步骤(d)、将步骤(c)的含有锡卤钙钛矿量子点的溶液中的锡卤钙钛矿量子点分离提纯出来。
可选地,步骤(d)中,分离提纯所用的试剂为正辛烷,但不限于此。
可选地,步骤(a)中,所述铯源选自碳酸铯、乙酸铯的一种或多种。
可选地,步骤(b)中,所述锡源选自草酸亚锡。
可选地,步骤(b)中,所述卤源选自碘化铵、溴化铵、氯化铵的一种或多种。
可选地,步骤(a)中,所述第一有机溶剂选自碳原子数为15以上的有机溶剂;和/或步骤(b)中,所述第二有机溶剂选自碳原子数为15以上的有机溶剂。
可选地,步骤(a)中,所述第一有机溶剂为1-十八烯和1-十九烯等中的至少一种;和/或步骤(b)中,所述第二有机溶剂为1-十八烯和1-十九烯等中的至少一种。
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