[发明专利]一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法

说明书

本发明公开了一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法，粗酐通过泵打入静置槽，再沸器浸没于静置槽中，使用中压蒸汽作为热源，在负压条件下依次分离出前馏分、中心馏分，塔釜则剩余残酐。本发明采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，有利于提高顺酐的产率；采用负压操作，降低操作温度，有利于维持浓缩液中物料的稳定，不易结焦；采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，渣相再进焚烧炉焚烧，减少了焚烧炉处理量，相比于其他处理方式，更符合环保要求。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种顺酐生产时粗顺酐间歇精馏的工艺方法。

背景技术

顺丁烯二酸酐简称为顺酐，又名马来酸酐、2,5-呋喃二酮，是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。顺酐具有强烈的刺激性气味，溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，为无色针状或片状晶体。主要用于生产γ-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃、琥珀酸、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等的原料，以及医药和农药等领域。

传统的顺酐制备方法为苯催化氧化法，现在苯法逐渐被正丁烷氧化法所取代。目前绝大部分正丁烷氧化法顺酐后处理采用溶剂吸收-解吸工艺，典型的有 Hunstman工艺以及Conser工艺。不论哪种工艺，经解吸塔分离得到的粗顺酐均需要精制才能满足产品纯度要求。针对粗顺酐精制，Hunstman工艺使用间歇精制方法，在负压条件下，轻组分及精制顺酐从塔顶分离，塔底为副产物残酐，残酐含顺酐以及顺酐的二聚物、多聚物等。在Hunstman工艺中，残酐没有进行再次处理，而是通入焚烧炉焚烧处理，一方面浪费了所含的顺酐，产品收率降低，另一方面增加了焚烧炉的处理量，不够环保。Conser工艺使用连续精制方法，在负压条件下，轻组分及精制顺酐从塔顶分离，塔底残酐不断累积并在再沸器管壁上结垢，而塔底设置两个再沸器，定期清洗再沸器，这种方法虽然没有浪费顺酐，但是增加了清洗再沸器的工作量。

发明内容

本发明目的在于提供一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法。

为达到上述的目的，本发明采用如下的技术方案：

一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法，包括以下步骤：

a)进料：将粗酐泵入静置槽中；

b)抽真空：粗酐精制过程为负压操作，使用真空泵抽真空；

c)建立塔全回流：再沸器通蒸汽，建立精制塔全回流；

d)脱前馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出前馏分；

e)中心馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出中心馏分；

f)破真空：往精制塔内通氮气；

g)准备状态：精制塔进入准备状态，等待进料或残酐回收步骤；

h)进行一定批次后，静置槽中残酐会累积，将静置槽中的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器的顶部进入刮膜蒸发器；

i)刮膜蒸发器在负压条件下操作，顶部蒸发出的气相用冷凝器冷凝后，回收液相顺酐；

j)刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入一个缓冲罐；

k)缓冲罐中的渣相通过泵打入焚烧炉处理。

优选的，步骤b)中负压条件操作压力20-50kPaA，更优选的，步骤b)中负压条件操作压力25-40KPaA。

优选的，步骤c)中全回流的回流比为1-15，更优选的，步骤c)中全回流的回流比为6-10。

优选的，步骤d)中，脱前馏分的回流比为1-10，更优选的，步骤d)中脱前馏分的回流比为5-10。