[发明专利]一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法有效
| 申请号： | 202010307145.1 | 申请日： | 2020-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN111424184B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 张先恒;刘玉宝;赵二雄;苗旭晨;陈国华;刘冉 | 申请（专利权）人： | 包头稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C22B59/00 | 分类号： | C22B59/00;C22B9/02;C22B9/04;C22B5/04 |
| 代理公司： | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人： | 张良 |
| 地址： | 014030 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一次 连续 还原 蒸馏 制备 高纯 金属 方法 | ||
1.一种一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，包括：
采用真空冶炼炉，将基础原料放入金属坩埚内，在真空冶炼炉的蒸馏体系温度过渡段设置双塞板；基础原料包括高纯氧化镱和活性高于镱的稀土金属；
真空冶炼炉的炉膛抽真空至10Pa以下，送电升温，通过控制升温速率、保温时间升温，升温速率、保温时间：抽真空至10Pa以下，送电升温30～40min，升温至200～600℃，保温20～120min；继续升温20～50min，升温至650～800℃，真空度1Pa以下保温20～120min；继续升温20～50min，升温至800～900℃，真空度1Pa以下保温1～15h；继续升温2～15h，升温至900～1300℃，真空度1Pa以下保温5～15h；活性高于镱的稀土金属通过热化学反应还原高纯氧化镱，生成金属镱经双塞板蒸馏后冷凝于接收器中，蒸馏完成后关闭扩散泵，充氩气，按照设定降温速度和时间降温至常温。
2.如权利要求1所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，将基础原料经压块后放入金属坩埚内，活性高于镱的稀土金属采用镧、铈、钕或者钇金属。
3.如权利要求2所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，高纯氧化镱、镧金属的重量比为1:0.7-1.3。
4.如权利要求1所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，蒸馏过程中，真空下，温度800-900℃后，金属镱蒸气上升进入，双塞板下部的第一层筛板，金属镱蒸气首先冷凝于双塞板下部的第一层筛板上；继续升温，镱金属蒸气冷凝于第一层与第二层筛板之间；最后升温，凝结的镱金属通过筛孔冷凝于接收器中。
5.如权利要求1所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，降温速度和时间：关闭扩散泵，然后降温50～200min，降温至500～650℃，关机械泵，充氩气冷却至常温。
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