[发明专利]一种原位电子顺磁共振测试反应装置及其测试方法

说明书

本申请公开了一种原位电子顺磁共振测试反应装置及其测试方法，由进气管，进气阀门，出气管，出气阀门，球形反应器，进样导管，石英测试管，橡胶密封塞和进样导杆九个部分组成。通过控制进气管，进气阀门，出气管，出气阀门，进样导杆，可实现在稳流反应气体条件下的连续反应以及实现不同气氛反应过程中自由基、过渡金属配合物价态、构型变化等的原位跟踪和检测，阐明不同气氛下化学反应机理。该装置及测试方法操作简易，应用领域广泛。

技术领域

本申请涉及顺磁共振技术领域，尤其涉及一种原位电子顺磁共振测试反应装置及其测试方法。

背景技术

电子顺磁共振技术（EPR）是基于未成对电子在直流磁场中吸收电磁辐射从低能级跃迁到高能级这一原理，可实现无损检测和研究顺磁性物质的结构和空间分布、物理和化学反应中的动力学和反应机理，有效分析物质中含有的自由基、过渡金属元素、晶格缺陷等顺磁性中心的含量和性质。因此电子顺磁共振技术已广泛应用于物理学、化学、生物学、医学、环境科学和地质科学等众多科学领域。

对于电子顺磁共振检测技术，多数研究和测试手段都是在空气气氛条件下进行检测，然而有相当一部分研究和检测需要在特殊反应气氛下进行。目前，在该领域常用的方式为在石英测试管上方捆扎含有反应气体的气球，使待测样品与反应气体接触反应后测试。但该方式具有明显的缺点： 1、气球中反应气体流动性差，与样品无法充分接触，反应易出现不彻底的现象，且若反应有其它气体产生，会影响反应气体的浓度从而影响反应的正常进行，使测试结果不准确； 2、该方式多用于单一反应气体，对于需要切换两种及以上反应气体时，需更换不同气体的气球，反应不连续且石英测试管中残余气体无法排尽，在更换气球时样品易受到空气中氧气、水汽影响，造成测试结果不准确甚至样品变质，在实际应用中受到极大限制。

申请内容

解决的技术问题：

本申请需要解决的技术问题是现有技术中气体流动性差、反应不彻底、同类方法无法满足气氛切换的实验条件等技术问题，提出一种原位电子顺磁共振测试反应装置及其测试方法，其既可实现稳定气流下的充分反应测试，又可实现不同气氛之间切换条件下对自由基、金属价态转化原位跟踪检测。

技术方案：

一种原位电子顺磁共振测试反应装置，所述原位电子顺磁共振测试反应装置由气体反应装置和进样控制装置两部分组成，其中气体反应装置包括一组进气管、进气阀门、出气管、出气阀门、球形反应器、进样导管六部分，所述一组进气管包含三个相同的进气管，所述三个进气管均匀分布于球形反应器上半球；所述进气管前端设为缩口形式；每个进气管上均设有进气阀门，所述进气阀门设在进气管的缩口形式与球形反应器之间；进样导管与球形反应器底部相连；出气管与球形反应器下中部相连，所述出气管尾部设为缩口形式；出气管上设有出气阀门，所述出气阀门设在出气管的缩口形式与球形反应器之间；其中进样控制装置包括石英测试管、橡胶密封塞、进样导杆三部分，所述石英测试管一端开口，另一端密封与橡胶密封塞的一侧相连；橡胶密封塞的另一测与进样导杆相连，所述橡胶密封塞的外径与进样导管内径相同，进样控制装置通过橡胶密封塞与气体反应装置的进样导管相连。

作为本申请的一种优选技术方案：所述一组进气管包含三个相同的进气管，三个进气管均匀分布于球形反应器上半球，所述三个进气管通过缩口形式与进气乳胶管相连，进气乳胶管分别与单一气瓶相连，打开其中一个进气管的进气阀门，另外两个进气管的进气阀门保持关闭时，提供单一气氛的反应条件，也可根据实验需求打开两个或三个进气管的进气阀门，通过三个进气管上进气阀门的开、关，实现多种反应气氛条件的切换。

作为本申请的一种优选技术方案：所述进样控制装置为石英测试管、橡胶密封塞和进样导杆一体化刚性设计，通过进样导杆在进样导管中的上下移动实现石英测试管的移动，所述橡胶密封塞外径与进样导管内径相等，实现球形反应器与进样导管的密封状态。