[发明专利]一种原位电子顺磁共振测试反应装置及其测试方法

权利要求书

1.一种原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述原位电子顺磁共振测试反应装置由气体反应装置和进样控制装置两部分组成，其中气体反应装置包括一组进气管（1）、进气阀门（2）、出气管（3）、出气阀门（4）、球形反应器（5）、进样导管（6）六部分，所述一组进气管（1）包含三个相同的进气管，所述三个进气管均匀分布于球形反应器（5）上半球；所述进气管（1）前端设为缩口形式；每个进气管（1）上均设有进气阀门（2），所述进气阀门（2）设在进气管（1）的缩口形式与球形反应器（5）之间；进样导管（6）与球形反应器（5）底部相连；出气管（3）与球形反应器（5）下中部相连，所述出气管（3）尾部设为缩口形式；出气管（3）上设有出气阀门（4），所述出气阀门（4）设在出气管（3）的缩口形式与球形反应器（5）之间；其中进样控制装置包括石英测试管（7）、橡胶密封塞（8）、进样导杆（9）三部分，所述石英测试管（7）一端开口，另一端密封与橡胶密封塞（8）的一侧相连；橡胶密封塞（8）的另一测与进样导杆（9）相连，所述橡胶密封塞（8）的外径与进样导管（6）内径相同，进样控制装置通过橡胶密封塞（8）与气体反应装置的进样导管（6）相连。

2.根据权利要求1所述的原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述一组进气管（1）包含三个相同的进气管，三个进气管均匀分布于球形反应器（5）上半球，所述三个进气管通过缩口形式与进气乳胶管相连，进气乳胶管分别与单一气瓶相连，打开其中一个进气管的进气阀门，另外两个进气管的进气阀门保持关闭时，提供单一气氛的反应条件，也可根据实验需求打开两个或三个进气管（1）的进气阀门（2），通过三个进气管（1）上进气阀门（2）的开、关，实现多种反应气氛条件的切换。

3.根据权利要求1所述的原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述进样控制装置为石英测试管（7）、橡胶密封塞（8）和进样导杆（9）一体化刚性设计，通过进样导杆（9）在进样导管（6）中的上下移动实现石英测试管（7）的移动，所述橡胶密封塞（8）外径与进样导管（6）内径相等，实现球形反应器（5）与进样导管（6）的密封状态。

4.根据权利要求1所述的原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述气体反应装置与进样控制装置灵活组合，进样控制装置能够在进样导管（6）中移动，进样导杆（9）设有刻度，通过刻度判断进样导杆（9）所应固定的位置，反应时移动进样导杆（9），使橡胶密封塞（8）位于球形反应器（5）和进样导管（6）之间保证球形反应器（5）中密封状态，测试时使样品处于顺磁谐振腔中心，以得到最佳测试信号。

5. 根据权利要求1所述的原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述进气管（1）和出气管（3）直径为10~15 mm，其中缩口形式直径为5~10 mm，石英测试管（7）直径为4~8mm，球形反应器（5）直径为50~60 mm，进样导管（6）直径为10~15 mm，进样导杆（9）直径为3~6mm。

6.根据权利要求1所述的原位电子顺磁共振测试反应装置，其特征在于：所述该装置可实现不同气氛反应过程中自由基、过渡金属配合物价态、构型变化的原位跟踪和检测，阐明不同气氛下化学反应机理。