[发明专利]一种2-酮基-L-古龙酸催化酯化装置及2-酮基-L-古龙酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑酮基‑L‑古龙酸催化酯化装置及2‑酮基‑L‑古龙酸酯的制备方法，该装置使酯化反应在筒体内进行，筒体内部的空间填充催化剂并设置膜组件，酯化反应在膜组件表面进行，在酯化的过程中膜组件能够将水选择性分离排出至筒体外，使反应向生成酯的方向移动，从而酯化反应保持较高的速率和转化率，而蒸发的醇类溶剂则被阻隔于容器中继续参与反应，不需要再对醇类溶剂进行压缩液化再补充，降低能耗，采用强酸性离子交换树脂做催化剂，克服了以往工艺硫酸为催化剂造成设备腐蚀、产品精制困难的缺陷，同时减少了环境污染，其具有转化率高（古龙酸转化率高达98.5），选择性好，能耗低、反应时间短、可连续化生产等优点。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-酮基-L-古龙酸催化酯化装置及2-酮基-L-古龙酸酯的制备方法。

背景技术

2-酮基-L-古龙酸酯化反应是维生素C生产过程中的重要步骤，目前工业是以浓硫酸为催化剂，在间歇反应釜中2-酮基-L-古龙酸和甲醇反应生产古龙酸酯。由于酯化反应是可逆反应，受化学平衡限制，2-酮基-L-古龙酸的转化率很低，在很大程度上限制了维生素C的生产。为此生产中为提高转化率，采用蒸馏方法蒸发水分，但由于甲醇沸点低，大量的甲醇随之蒸出，又由于甲醇在过程中既是反应物也是溶剂，蒸出的甲醇经分离后必须补充回去。甲醇蒸发和补充，造成大量的能量消耗。

发明内容

为解决上述技术中存在的问题，本发明提供一种2-酮基-L-古龙酸催化酯化装置，包括带有夹套的筒体，其特征在于，所述筒体内部设置换热组件、膜组件、液体收集组件和液体分布组件，所述筒体内部的其余空间填充催化剂；

所述膜组件能够将水选择性分离排出至所述筒体外侧；

所述液体收集组件设置于所述筒体内侧底部；

所述液体分布组件设置于所述筒体内侧顶部。

其中优选的是，所述膜组件包括多个渗透蒸发膜管和管板，多个所述渗透蒸发膜管通过管板竖直的固定于所述筒体内部。

上述任一方案中优选的是，所述筒体上端设置气体汇集室，多个所述渗透蒸发膜管顶端与所述气体汇集室连通，所述气体汇集室通过气体出口与负压单元连接。

上述任一方案中优选的是，所述渗透蒸发膜管为外侧包覆亲水性材料的多孔陶瓷管。

上述任一方案中优选的是，所述换热组件包括垂直设置的多个换热管和换热室，所述换热室设置于所述筒体下端，多个所述换热管与所述换热室形成通路。

上述任一方案中优选的是，所述液体收集组件通过出料管与所述筒体的外界连通，所述液体分布组件通过进料管与所述筒体的外界连通。

上述任一方案中优选的是，所述筒体外侧设置测温组件和测压组件，所述测温组件和测压组件用于监测所述筒体内部的温度和压力。

本发明还提供一种利用上述2-酮基-L-古龙酸催化酯化装置制备2-酮基-L-古龙酸酯的方法，使酯化反应产生的水通过渗透蒸发膜管选择性分离，蒸发的醇类溶剂被限制在筒体内继续参与反应，包括如下步骤：

S1将催化剂填充至筒体内部，并通过夹套和换热组件控制反应温度50℃-130℃，控制压力50-90kPa；

S2将2-酮基-L-古龙酸和醇类溶剂的混合溶液通过液体分布组件加入筒体内部，混合溶液在渗透蒸发膜管表面停留时间为1-300S，酯化反应生成的水由渗透蒸发膜管选择性分离；

S3从液体收集组件抽出并收集2-酮基-L-古龙酸酯。

其中，步骤S1中所述催化剂为强酸性离子交换树脂。

其中，步骤S2中所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。