[发明专利]一种检测NMP溶剂中杂质的方法

说明书

本发明涉及化学品检测技术领域，具体涉及一种检测NMP溶剂中杂质的方法，包括烘干盛装容器；称重盛装容器重量，称取N‑甲基吡咯烷酮液体；N‑甲基吡咯烷酮液体盛放在盛装容器内，并加热；将盛装容器连同N‑甲基吡咯烷酮液体冷却至常温；称取N‑甲基吡咯烷酮液体中残留的杂质与盛装容器的共同重量G2；计算N‑甲基吡咯烷酮中杂质的ppm值。本发明的有益效果：通过本发明的检测方法实现检测NMP溶剂中的高沸点杂质和固体颗粒杂质的含量，可以检测出PPM级的杂质含量，充分利用一般化学实验室的常规设备，可节省购买检测残渣专用设备的昂贵投资，节省了检测成本，本方法可以通过增加样品的体积(重量)进一步提高检测杂质含量的精度。

技术领域

本发明涉及化学品检测技术领域，具体涉及一种检测NMP溶剂中杂质的方法。

背景技术

随着我国产业升级，各行各业对产品的质量要求越来越高，对原材料的纯度的要求也越来越高。NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为锂离子电池阴极浆料的溶剂，占浆料重量配方的40％，在涂布极片工序经过回收装置回收，再返回NMP工厂进行重新提纯。NMP成品的杂质包括：有机类残留产物及反应副产物、残留水份、游离胺、制备过程非金属异物、制备过程金属异物等，这些杂质直接影响锂离子电池的生产工艺和电池性能。NMP回收液中的杂质包括：有机类残留产物及反应副产物、水份、游离胺、电池极片制备过程中的非金属异物、电池极片制备过程中的金属异物，还有电池浆料配方中的颗粒粉尘(例如：磷酸铁锂颗粒、三元材料颗粒、导电剂颗粒)等，除水以外的其它杂质，进入NMP的提纯设备系统中，会污染设备，并在设备中积累，影响NMP成品质量。

目前，在NMP合成和提纯行业，没有定义成品或回收液中的少量杂质含量，也没有本行业的相关检测方法或设备；食品行业的残渣检测仪的检测步骤和方法与本方法差异明显，检测样品的重量也有限制，检测精度低，而且设备也比较昂贵。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种检测NMP溶剂中杂质的方法，它可以实现至少一定程度上解决现有技术中的问题。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种检测NMP溶剂中杂质的方法，包括如下步骤：

1)烘干盛装容器；

2)称重盛装容器重量，其中盛装容器的重量定义为G1，并称取N-甲基吡咯烷酮液体一定重量，且重量定义为m；

3)将N-甲基吡咯烷酮液体盛放在盛装容器内，并置于恒温200℃电炉中加热，待N-甲基吡咯烷酮液体挥发至接近干燥的状态，再置于210℃的烘箱中烘干0.5小时并取出；

4)将盛装容器连同N-甲基吡咯烷酮液体置于干燥器中，冷却至常温；

5)称取N-甲基吡咯烷酮液体中残留的杂质与盛装容器的共同重量G2；

6)计算N-甲基吡咯烷酮中杂质的ppm值，

计算公式为：杂质ppm值＝[(G2-G1)/m]*10⁶。

进一步地，所述步骤1)中，将盛装容器置于烘箱中，在60℃温度下烘干0.5小时。

进一步地，所述步骤2)中使用精度为0.0001g的电子秤对盛装容器的重量进行称取，且使用精度0.1g的电子秤对N-甲基吡咯烷酮液体进行重量称取。

进一步地，所述步骤5)中使用精度为0.0001g的电子秤对盛装容器和残留杂质重量进行称取。

本发明的有益效果：通过本发明的检测方法实现检测NMP溶剂中的高沸点杂质和固体颗粒杂质的含量，可以检测出PPM级的杂质含量，充分利用一般化学实验室的常规设备，可节省购买检测残渣专用设备的昂贵投资，节省了检测成本，本方法可以通过增加样品的体积(重量)进一步提高检测杂质含量的精度。