[发明专利]一种4``-烷基-2,4,3`-三氟-三联苯类液晶单体的制备方法

说明书

本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的4''‑烷基‑2,4,3'‑三氟‑三联苯类液晶单体的制备方法，所述制备方法是以3‑氟‑4‑氯溴苯为原料，经过格氏反应制备3‑氟‑4‑氯苯硼酸、然后与2,4‑二氟溴苯进行Suzuki偶联反应制得关键中间体4’‑氯‑2,4,3’‑三氟‑联苯，该中间体与4‑烷基苯硼酸进行Suzuki偶联反应得到该类液晶单体，该合成路线采用比较廉价原料，经过常规反应制备得最终产品，生产成本低，有利于规模化生产，具有很高的应用前景。

技术领域

本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的4''-烷基-2,4,3'-三氟-三联苯类液晶单体的制备方法。

背景技术

含氟的三联苯液晶单体是含氟液晶单体中重要的一类，具有低熔点、高清亮点、高电阻率等优点，同时该类液晶单体具有高的折射率各向异性、很高的电荷保持率、低旋转粘度、低功耗等性质，具有非常快的相应速度，特别适用于制造大折射率的各向异性，快速相应的TN-TFT，IPS-TFT，FFS-TFT显示器。

现有合成方法存在原料贵、收率等情况，如专利CN104560053公开的制备方法，利用4’-烷基-2-氟-4-溴联苯与2,4-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应进行制备，但4’-烷基-2-氟-4-溴联苯需要使用2-氟-4-溴碘苯制备，该原料价格昂贵，且碘分子量高，污染环境，利用率低；另一中间体2，4-二氟苯硼酸受2位氟的影响，制备收率很低，仅有30%左右。受以上两个因素制约，该方法原料昂贵，总收率低，生产成本高，不符合工业化生产经济要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服了现有方法收率低、生产成本高的缺点，提供了一种具有原料便宜易得，收率高，成本低的4''-烷基-2,4,3'-三氟-三联苯类液晶单体的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于液晶显示的4''-烷基-2,4,3'-三氟-三联苯类液晶单体的制备方法，包括以下步骤：

1）向3-氟-4-氯溴苯中添加与所述3-氟-4-氯溴苯质量比为1:（2～5）的有机溶剂，混合均匀，然后在20℃～30℃的温度下，滴加到与所述3-氟-4-氯溴苯摩尔比为1:（1.5～3.0）的金属镁中制备3-氟-4-氯溴苯的格氏试剂。

向硼酸酯中添加与所述硼酸酯质量比为1:（2～5）的有机溶剂，混合均匀，然后在0℃～10℃的温度下将上述制备的格氏试剂加入，用酸水解后得到化合物（I），其结构式为：

2）向上述化合物（I）中加入2,4-二氟溴苯、碱、有机溶剂、催化剂，于60℃～80℃的温度下反应得到化合物（II），其结构式为：

3）向上述化合物（II）中加入4-烷基苯硼酸、碱、有机溶剂、催化剂，于60℃～80℃的温度下反应得到目标化合物，即得到所述液晶单体，其结构通式为：

式中，R表示具有1到7个碳原子的烷基

本发明的有益效果是：以3-氟-4-氯溴苯为原料，经过格氏反应制备3-氟-4-氯苯硼酸、然后与2,4-二氟溴苯进行Suzuki偶联反应制得关键中间体4’-氯-2,4,3’-三氟-联苯，该中间体与4-烷基苯硼酸进行Suzuki偶联反应得到该类液晶单体，该合成路线采用比较廉价原料，经过常规反应制备得最终产品，生产成本低，有利于规模化生产，具有很高的应用前景。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

进一步，步骤1）或步骤2）或步骤3）中所述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯中的一种或两种。

进一步，步骤1）所述的硼酸酯为硼酸三甲酯或硼酸三丁酯或硼酸三异丙酯中的一种。

进一步，步骤2）或步骤3）中所述的催化剂为醋酸钯或二氯二三苯基磷合钯或四三苯基磷合钯中的一种或两种。