[发明专利]用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将粒径为5～100nm的二氧化硅纳米颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺中，得到浓度为2.0～6.0wt.％的纳米颗粒分散液；向所述分散液中加入硅烷偶联剂，反应；当卤素基团充分接枝在纳米颗粒表面时冷却至室温，用乙醇洗去未参加反应物质，真空干燥，得到物质Ⅰ；其中，所述纳米颗粒为表面含羟基的二氧化硅纳米颗粒；

(2)将所述物质Ⅰ研磨2～7min，得到表面含卤素基团的改性二氧化硅纳米颗粒；

(3)将0.05～15wt.％的离子液体、0.01～0.10wt.％的2,2'-联吡啶、0.01～0.10wt.％的溴化铜、1.0～5.0wt.％的表面含卤素基团的改性纳米颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下加热搅拌5～15min后加入5～10ml的0.5～2.0wt.％的偶氮二异丁腈溶液，继续在氮气氛围，60～80℃恒温条件下反应18～36h；反应完成后，先用1:1甲醇(m:m)离心清洗两遍，再用乙醇离心清洗两遍，真空干燥，得到物质Ⅱ；

所述的离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；

(4)将所述物质Ⅱ研磨2～7min，得到表面含聚离子液体的改性二氧化硅纳米颗粒，即二氧化硅-聚离子液体颗粒；

(5)将2.0～4.0wt.％的三乙胺和1.0～3.0wt.％的哌嗪六水合物混入水中，再加入0.1～0.6wt.％的二氧化硅-聚离子液体颗粒，超声分散60～120min，得到水相溶液；

(6)将均苯三甲酰氯与正己烷混合，得到有机相溶液；其中，均苯三甲酰氯的浓度为0.05～0.2wt.％；

(7)将干净的超滤基膜用水相溶液浸润后，擦干膜表面水相，然后用有机相溶液浸润膜表面，反应60～120s，得到含二氧化硅-聚离子液体颗粒复合聚酰胺纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，还包括：

将所述含二氧化硅-聚离子液体颗粒复合纳滤膜在30～80℃环境中继续反应1～10min。

3.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米颗粒的粒径为7～40nm。

4.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求4所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅烷偶联剂浓度为0.2～5.0wt.％。

6.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应时间为8～16h，真空干燥时间为36～72h。

7.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的真空干燥时间为36～72h。

8.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中用水相溶液充分浸润超滤膜基膜的浸润时间为2～10min。

9.根据权利要求1所述的用于去除重金属污染物的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中的超滤基膜为平板膜、中空纤维膜、管式膜、无纺布或其他适用于界面聚合基膜的超滤膜。