[发明专利]一种高纯度超细镍粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯度超细镍粉的制备方法，包括以下步骤：S1、取部分二价镍盐溶液，加入强氧化剂，制得Ni(OH)3沉淀物；S2、将Ni(OH)3沉淀物加入所述二价镍盐中，去除杂质，加入分散剂后搅拌均匀，得到溶液A；S3、向溶液A中滴加水合肼溶液，并在滴加过程中进行搅拌，并加入NaOH溶液调节反应液的pH值为11‑13；S4、滴加完成后反应2‑2.5小时，将反应后的溶液进行离心分离，得到沉淀物；S5、采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3‑4次，在60‑65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。本高纯度超细镍粉的制备方法，能够提高超细镍粉的纯度。

技术领域

本发明涉及镍粉制备技术领域，尤其涉及一种高纯度超细镍粉的制备方法。

背景技术

超细镍粉具有尺寸小、表面能高、比表面积大，在磁电性能、光吸收、化学活性等方面显示出许多特殊的性质，已被广泛应用于磁记录、导电料浆、电池、多层陶瓷电容器、硬质合金、催化剂、光吸收、固体火箭推进剂和火炸药的纳米催化复合材料等诸多领域，市场需求量巨大。目前制备超细镍粉的方法很多，主要包括机械球磨法、蒸发－冷凝法、γ射线辐照法、羰基镍热分解法、超声雾化－热解法、真空热解法、溶胶－凝胶法、微乳液法、高压氢还原法、液相还原法、水热法和电解法等。

液相还原法还原镍盐基于其工艺简单，纯度较高，反应温度低，制备超细镍粉粒径大小可控性极强，而且还原率较高的优点，现在普遍应用科研研宄，实验室制备以及小部分的镍粉制备领域。

在进行液相还原法进行超细镍粉的制备时，由于镍盐中的铁和钴和镍属于同族元素，物化性能相近，掺杂在镍粉中不易去除。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度超细镍粉的制备方法，能够提高超细镍粉的纯度。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种高纯度超细镍粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、取部分二价镍盐溶液，加入强氧化剂，制得Ni(OH)₃；

S2、将Ni(OH)₃加入所述二价镍盐中，去除杂质后，加入分散剂后搅拌均匀，得到溶液A；

S3、向溶液A中滴加水合肼溶液，并在滴加过程中进行搅拌，并加入NaOH溶液调节反应液的pH值为11-13；

S4、滴加完成后反应2-2.5小时，将反应后的溶液进行离心分离，得到沉淀物；

S5、采用去离子水和无水乙醇重复洗涤3-4次，在60-65℃的温度下干燥，制得超细镍粉。

优选的，所述二价镍盐为硫酸镍盐。

优选的，在所述S4之后，还包括：

将沉淀物置于酒石酸螯合剂中超声搅拌3次，每次20-30分钟，将反应后的溶液进行离心分离，得到粗制沉淀物。

优选的，所述在滴加过程中进行搅拌具体包括：

机械搅拌或超声搅拌。

优选的，所述超声搅拌的功率为150-200W。

优选的，所述水合肼的质量百分比浓度为80％。

本发明提出的高纯度超细镍粉的制备方法，预先制备将Ni(OH)3放入二价镍盐中，可以将镍盐溶液中的二价铁和钴氧化成Co(OH)₃和Fe(O H)₃沉淀，从而可以降低镍盐溶液的铁钴含量，提高制备得的超细镍粉的纯度。

具体实施方式