[发明专利]一种宽分布四氧化三钴的生产工艺及生产装置

说明书

本发明公开了一种宽分布四氧化三钴的生产工艺，包括：将钴盐溶液和沉淀剂溶液持续加入到反应装置中，在搅拌状态下进行沉淀反应，直至反应得到的第一钴盐沉淀物的粒径达到第一粒径值为止；对得到的粒径达到第一粒径值的第一钴盐沉淀物进行分离，得到第一粒径钴盐沉淀物，待用；重复上述两个步骤，得到至少一种第二粒径钴盐沉淀物；将得到的第一粒径钴盐沉淀物和第二粒径钴盐沉淀物混合，得到粒径宽分布钴盐沉淀物；将得到的粒径宽分布钴盐沉淀物依次进行离心洗涤、干燥、煅烧，得到粒径宽分布四氧化三钴。本发明的生产工艺能够批量化生产出粒径宽分布的四氧化三钴，且能够有效的解决目前采用完全连续法生产粒径宽分布的四氧化三钴中出现的问题。

技术领域

本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种宽分布四氧化三钴的生产工艺及生产装置。

背景技术

钴酸锂是生产3C电池的主要正极材料，随着生活水平的不断提高，人们对3C电池的比能量要求随之提升，例如要求使用3C电池的电子产品拥有更长久的待机时间和更高的安全性能，所以制备大容量、高功率锂离子蓄电池是3C电子产品发展的必然趋势。

实现3C锂电池高容量化，有两个已取得行业公认的技术途径：一种是采用高镍三元前驱体材料作为3C电池的正极材料；另一种是制备粒径宽分布的钴酸锂前驱体。其中，高镍三元前驱体材料虽然具备高容量的原始特性，但其安全性能有待完善，所以目前暂未在3C电子行业广泛应用。粒径宽分布的钴酸锂前驱体需要后天通过设计、调整才能得到符合要求的粒径分布，进而达到高压实，实现3C电池的高容量。

目前在制备具有宽分布的钴酸锂前驱体材料，例如四氧化三钴时，采用的是完全连续法，具体是在反应过程中通过调节反应体系中反应pH、加料速度、反应时间等反应参数，得到粒径宽分布的四氧化三钴，但是这种完全连续法制备宽分布的四氧化三钴存在以下问题：因为为了得到不同粒径的前驱体，需要对同一反应参数进行调节，这就导致产品一次晶型的一致性差；合成工序易产生微小颗粒；D00不可控性；难以实现中大型粒径(＞10um)产品的生产；生产过程中因为反应釜中始终会有一部分颗粒一直溢流不出去，从而会导致有极大颗粒存在，而这些极大颗粒在反应条件下会不断长大(一般会大于40μm)，长大到一定程度就会形成裂纹或直接裂开，进而造成不规则的碎块进入成品，影响成品的性能；此外，完全连续发的制备过程难以控制。

发明内容

有鉴于此，为了解决完全连续法制备宽分布的四氧化三钴中存在的产品粒径难以控制的问题，本发明提供一种宽分布四氧化三钴的生产工艺。

本发明还提供了一种宽分布四氧化三钴的生产装置。

一种宽分布四氧化三钴的生产工艺，该工艺包括如下步骤：

步骤1、将钴盐溶液和沉淀剂溶液持续加入到反应装置中，在搅拌状态下进行沉淀反应，直至反应得到的第一钴盐沉淀物的粒径达到第一粒径值为止；

步骤2、对所述步骤1得到的粒径达到第一粒径值的第一钴盐沉淀物进行分离，得到第一粒径钴盐沉淀物，待用；

步骤3、重复步骤1和2至少一次，则至少得到一种第二粒径钴盐沉淀物；

步骤4、将所述步骤2得到的第一粒径钴盐沉淀物和步骤3得到的第二粒径钴盐沉淀物混合，得到粒径宽分布钴盐沉淀物；

步骤5、将所述步骤4得到的粒径宽分布钴盐沉淀物依次进行洗涤、干燥、煅烧，得到粒径宽分布四氧化三钴。

优选的，所述步骤1的具体方法为：将钴盐溶液和沉淀剂溶液持续加入到反应装置中，进料过程中保持钴盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7～8并在搅拌下进行反应，直至反应得到的第一钴盐沉淀物的粒径达到第一粒径值为止。

优选的，所述步骤1中，所述钴盐溶液中钴离子的浓度为0.4～2.0mol/L；所述沉淀剂溶液的浓度为为1～3mol/L。