[发明专利]一种AlSBA分子筛的制备方法在审
申请号: | 201911152540.0 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112830500A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 董立萍 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00;B01J29/03;B01J32/00;B01J35/10;C10G45/12 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710065 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 alsba 分子筛 制备 方法 | ||
本发明公开了一种AlSBA分子筛的制备方法,包括以下步骤:步骤一、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中,得到溶液A;步骤二、向溶液A中加入正硅酸乙酯;步骤三、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入反应后体系,反应30h~50h;步骤四、过滤,水蒸汽处理;步骤五、将干燥;步骤六、焙烧,得到AlSBA分子筛。本发明以F127为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以铝盐和无机酸的混合溶液为铝源,经水解反应、水热反应、水蒸汽处理等步骤制备得到AlSBA分子筛,具有孔径分布均匀,比表面积大等优点,以本发明的AlSBA分子筛作为载体制备的镍基催化剂,具有良好的催化柴油加氢性能,T90在390℃左右。
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种AlSBA分子筛的制备方法。
背景技术
载体是催化剂的重要组成部分,在制备负载型催化剂的过程中,载体可以为表面负载的活性金属组分提供分散场所,同时也可以作为催化反应的参与者与表面活性组分配合参与催化反应的进行。
分子筛是催化剂中常用的载体组分,由于其发达的孔径分布和较高的表面积,在加氢裂化反应中得到广泛的应用,但是,加氢裂化反应中所用的原料油多为直接馏分,其直径不可控,原料中一些成分无法分散到分子筛孔径中进行反应,同时,反应生成的产物在孔径中积聚,难以扩散出来,导致目标产物的收率不高,提供一种具有均一孔径、孔径分布更大、比表面积更高的分子筛十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种AlSBA分子筛的制备方法。本发明的AlSBA分子筛的制备方法以F127为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以铝盐和无机酸的混合溶液为铝源,经水解反应、水热反应、水蒸汽处理等步骤制备得到AlSBA分子筛,具有孔径分布均匀,比表面积大等优点,以本发明的AlSBA分子筛作为载体制备的镍基催化剂,具有良好的催化柴油加氢性能,T90在390℃左右。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中,得到溶液A;
步骤二、向步骤一所述溶液A中加入正硅酸乙酯,将体系置于30℃~50℃条件下反应10h~20h;
步骤三、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤二反应后体系,将混合体系置于水热反应釜中,于100℃~120℃条件下反应30h~50h;
步骤四、过滤步骤三水热反应后的体系,将过滤所得截留物用水蒸汽处理;
步骤五、将步骤四水蒸汽处理后的截留物干燥;
步骤六、将步骤五干燥后截留物焙烧,得到AlSBA分子筛。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤一中所述稀硝酸的质量浓度为10%~20%,所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的5倍~10倍。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤二中所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的50倍~70倍。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤三中所述铝盐和无机酸的混合溶液中,铝元素的质量浓度为10%~20%;所述铝盐为三氯化铝,所述无机酸为稀盐酸或稀硝酸。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤四中水蒸汽处理的温度为200℃~400℃,时间为5h~8h。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤五中干燥处理的温度为100℃~120℃,时间为10h~15h。
上述的一种AlSBA分子筛的制备方法,其特征在于,步骤六中焙烧处理的温度为600℃~800℃,时间为12h~20h。
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