[发明专利]一种固片状聚羧酸减水剂及用核壳乳液法制备的方法

说明书

本发明提供了一种固片状聚羧酸减水剂及用核壳乳液法制备的方法。所述减水剂的各组分的重量份为：乳化用特种甲基丙烯酸酯疏水单体：18‑32份；乳化用羧酸类亲水单体:7‑13份；乳液引发剂：0.33‑0.68份；乳化用链转移剂：0.56‑0.84份；羧基小单体：37‑62份；不饱和磺酸类小单体：53‑76份；聚醚大单体：790‑830份；弱链转移剂：4‑9份；偶氮类引发剂：3.6‑6.8份；引发剂：4.2‑7.6份；强链转移剂：2.3‑4.2份；pH调节剂:3.4‑5.6份。所述方法按下列步骤进行：1、制备乳化剂；2、制备核单体乳化液；3、制备壳单体预乳液；4、制备固片状聚羧酸减水剂。用核壳乳液法制备的聚羧酸减水剂具有分子量较为单一，性能优异，适应性强，容易储存，且制备为固片状，降低运输成本，适用于远距离运输。

技术领域

本发明涉及到水泥基胶凝材料及聚羧酸减水剂技术领域，具体涉及到一种固片状聚羧酸减水剂及用核壳乳液法制备的方法。

背景技术

聚羧酸减水剂作为现代混凝土的一个不可或缺一部分，凭借其能够赋予混凝土优异的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性，聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点被广泛应用且需求量大。目前聚羧酸系减水剂制备以液体为主，母液固含量在35-60％范围内，长距离运输的成本限制生产企业的经营区域。市场上也有少量的聚羧酸减水剂粉体存在，其获得的方法主要是通过对液体聚羧酸减水剂加热喷雾干燥所得，由于其应用领域多为干法砂浆、压浆剂、自流平砂浆等特种工程。目前开发无需加热喷雾干燥依旧保持优异性能的固体聚羧酸产品，是降低运输成本和推广聚羧酸减水剂在各地广泛使用的重要条件，固体状态也不拘泥于粉状，其性能应具备良好的水溶性即可。

专利CN105061690A公开了一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体步骤如下：将两种不同分子量的不饱和聚氧乙烯醚组合大单体加热熔融后，在引发剂作用下滴加不饱和羧酸类小单体、不饱和酰胺类小单体和链转移剂的混合液，通过自基本体聚合反应制得，反应完成后采用中和剂调整pH为5-6，冷却后经过粉磨为固体颗粒状。

专利CN107163197A公开了一种高性能固体聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂包括以下重量百分含量的原料：丙烯酸9～13.5%，巯基丙酸0.18～0.45%，维生素C水溶液0.18～0.45%，吩噻嗪或对苯二酚活性保护剂0.18～0.45%，电解质粘度调节剂0.18～0.45%，过硫酸铵水溶液0.27～0.54%，甲基烯丙基聚氧乙烯醚63～76.5%，水余量。其制备方法：备料；聚合反应；冷却切片；粉碎；进入包装机进行自动包装，得到成品。

专利 CN106749965 A 公开了一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将不饱和聚醚单体和不饱和磺酸单体加入到反应釜中，升温至50-80℃，使其处于熔融状态，然后一次性加入催化剂，并搅拌均匀；（2）向步骤（1）所得的物料中分别滴加由不饱和羧酸单体和引发剂组成的第一混合液以及由不饱和磷酸酯单体和链转移剂组成的第二混合液，1-3h滴完，滴加结束后，熟化0.8-1.2h,然后加入固体氢氧化钠进行中和；（3）最后采用冷凝切片机对步骤（2）所得的物料进行切片，即得到白色片状的所述固体聚羧酸减水剂。本发明制备的固体聚羧酸减水剂具有优异的减水分散效果，在较低掺量下仍能表现出较好的流动性和保持能力。

区别以上现有的发明专利，本申请的减水剂采用核壳乳液聚合的方法，以聚醚大单体和羧基类单体为原材料，在乳化反应体系中，经过分散预乳化、分步恒温聚合、变速搅拌、pH调节、蒸发干燥等一系列工艺合成一种高固含、便于储存、和易性好、长距离运输成本低、反应条件温和、合成时间短等优异性能的固片状聚羧酸减水剂，能够在较短时间内，快速高效合成一种固片状聚羧酸减水剂，不仅可以降低聚合成本，还可以缩短制备时间，同时保证减水剂的优异性能，方便了施工和运输，降低运输成本和推广应用的固片状减水剂将会更加适应市场的需求，对混凝土工程应用有很大的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种固片状聚羧酸减水剂及用核壳乳液法制备的方法。