[发明专利]一种MK-2866的精制方法有效
| 申请号： | 201911024110.0 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110563607B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 周伟锋;张智勇;孙兆柱;吴迎春;谢智宇;施翔;张广艳;王幻 | 申请（专利权）人： | 许昌远志生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/34 | 分类号： | C07C253/34;C07C255/60 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 孙维傲 |
| 地址： | 461111 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 mk 2866 精制 方法 | ||
1.一种MK-2866的精制方法，其包括将MK-2866粗品与苯类溶剂混合，搅拌，加热至80-140℃，加入柱层析硅胶，搅拌，过滤，然后将所得滤液降温，-15-35℃析晶后固液分离，用苯类溶剂洗涤所得固体，然后将其加入到相较于MK-2866粗品5-10倍体积的水中，升温至外温100-120℃，并始终保持外温在100-120℃，使反应体系处于回流状态，分离馏出液，降温至室温后固液分离，干燥即得产物MK-2866；
其中，所述柱层析硅胶为200目-300目的正相柱层析硅胶；
粗品与苯类溶剂的质量比为1:3-1:30；
柱层析硅胶的加入量与粗品的质量比为0.05-3：1；
所述苯类溶剂为甲苯或二甲苯；
其中，所述MK-2866粗品通过如下反应路线方法制备得到：
。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述方法包括取MK-2866粗品加入到甲苯中，搅拌，加热至80-110℃，加入柱层析硅胶，搅拌，趁热过滤，将所得滤液降温至-15-35℃搅拌析晶后过滤，所得固体用甲苯洗涤；将固体加入到相较于MK-2866粗品至少5倍体积的水中，升温至100-120℃，并始终保持外温处于100-120℃，使体系处于回流状态，分离馏出液，然后降温至室温后固液分离，干燥固体，得到白色粉末即为MK-2866。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述方法包括取MK-2866粗品加入到二甲苯中，搅拌，加热至80-140℃，加入柱层析硅胶，搅拌，趁热过滤，将所得滤液降温至-15-35℃搅拌析晶后过滤，所得固体用甲苯洗涤；将固体加入到相较于MK-2866粗品至少5倍体积的水中，升温至100-120℃，并始终保持外温处于100-120℃，使体系处于回流状态，分离馏出液，然后降温至室温后固液分离，干燥固体，得到白色粉末即为MK-2866。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述粗品的制备包括：按上述反应将反应物混合加热到回流，然后减压浓缩以得到固体，向所得固体中加入水，然后用乙酸乙酯萃取，将合并的乙酸乙酯萃取物用10％的NaOH和盐水洗涤，干燥有机层，然后减压浓缩以得到油，即为MK-2866粗品。
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