[发明专利]一种检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法

权利要求书

1.一种检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：按每1mL中药材提取液添加20mg~50mg菊酯类农残的磁性分子印迹聚合物的比例，在中药材提取液中添加菊酯类农残的磁性分子印迹聚合物，充分震荡后，在外加磁场作用下分离出磁性分子聚合物，用水冲洗分离出磁性分子聚合物，然后用乙腈超声洗脱6~8h，再用0.45μm滤膜过滤后，滤液用于菊酯类农残分析检测。

2.根据权利要求1所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于，菊酯类农残的磁性分子印迹聚合物的制备方法如下：

（1）将FeCl₃·6H₂O溶液和FeCl₂·4H₂O溶液混合，在氮气、60℃~70℃下搅拌20~50min后，按每100mL混合液滴加15mL~20mL氨水的比例，在混合液中添加氨水，继续反应30min~60min，溶液中出现黑色沉淀即生成了Fe₃O₄；其中FeCl₃·6H₂O与FeCl₂·4H₂O的质量比为2:1~3:1，FeCl₃·6H₂O溶液浓度为50~60g/L；反应液自然冷却后，用外加磁场分离获得Fe₃O₄颗粒，Fe₃O₄颗粒用水清洗至pH=7；

（2）将清洗后的Fe₃O₄颗粒超声分散到质量浓度75%~85%的乙醇溶液中，Fe₃O₄颗粒在乙醇溶液中的浓度为10g/L~15g/L，然后按每100mL分散液添加氨水6mL~8mL、硅酸四乙酯0.5mL~1mL的比例在分散液中加入氨水和硅酸四乙酯，氮气、40℃条件下搅拌反应10h~20h，反应结束后，在外加磁场作用下进行分离，固体用纯水洗5~6次，然后在50℃~60℃下真空干燥，制得Fe₃O₄@SiO₂颗粒；

（3）将模板分子与功能单体按摩尔比1:4~1:8的比例分散在二甲基亚砜中，然后在温度0~24℃下反应5~12h，制得预聚合物；

（4）在预聚合物中加入Fe₃O₄@SiO₂二甲基亚砜分散液、交联剂、引发剂，其中Fe₃O₄@SiO₂颗粒与模板分子的质量比为1:20~1:30，交联剂与模板分子的摩尔比为20:1~30:1，引发剂与模板分子的摩尔比为1:1~1:3；在50℃~70℃、氮气保护下搅拌反应18~27h，反应结束后，固体用甲醇-乙酸混合液洗涤至洗液中检测不到模板分子，洗涤后固体在40~60℃下真空干燥，制得菊酯类农残的磁性分子印迹聚合物。

3.根据权利要求1所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：中药材提取液是取研磨后的10mg~20mg中药材用40mL~60mL乙腈超声提取4h~6h后制得。

4.根据权利要求2所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：模板分子为氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯或联苯菊酯。

5.根据权利要求2所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：功能单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酸。

6.根据权利要求2所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

7.根据权利要求2所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：引发剂为偶氮二异丁腈。

8.根据权利要求2所述的检测中药材中菊酯类农残的样品前处理方法，其特征在于：甲醇-乙酸的混合溶液中甲醇与乙酸体积比为8:2~9:1。