[发明专利]一种新型的2-巯基异丁酸制备方法在审
| 申请号： | 201910509968.X | 申请日： | 2019-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN110128309A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 胡国勤;刘景辉;薛冰凡 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/02;C07D277/54;C07C319/28 |
| 代理公司： | 北京中建联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11004 | 代理人： | 刘湘舟;唐晓丽 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁酸 巯基 制备 溴代异丁酸乙酯 反应条件 环境友好 工艺流程 高纯度 水解液 溶剂 碱液 硫脲 收率 合成 | ||
1.一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：包括：2-溴代异丁酸乙酯、硫脲、碱液、溶剂、水解液。
2.根据权利要求1所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：碱液包括吡啶、三乙胺、乙二胺、乙酸钾、乙酸锂、乙酸铜、乙酸钠其中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：溶剂包括丙酮、乙酸、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙醇其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：2-溴代异丁酸乙酯、硫脲以及碱液三者的最佳摩尔比为1:1.6:1.4。
5.根据权利要求1所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：水解液中的碱包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠其中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：碱液中乙酸钠最佳；溶剂中乙醇为最佳；水解液中的碱氢氧化钠最佳，同时，相比于氢氧化钠水溶液和乙醇（甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇等有机溶剂）的混合溶液，氢氧化钠的水溶液为最佳水解液。
7.一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其制备方法如下：
2-溴代异丁酸乙酯、硫脲、无水乙酸钠于乙醇中回流反应，生成5,5-二甲基-2亚氨基-4噻唑烷酮，称为化合物C；之后将化合物C和氢氧化钠反应水解，即可得到2-巯基异丁酸。
8.根据权利要求7所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：第一步反应的最佳反应温度为82℃，最佳反应时间为12小时；第二步反应的最佳反应温度为105℃，最佳反应时间为36小时。
9.根据权利要求7所述的一种新型的2-巯基异丁酸制备方法，其特征在于：氢氧化钠与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的最佳摩尔比为4:1；氢氧化钠水溶液的最佳质量分数为5%。
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