[发明专利]一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法在审
申请号: | 201910462719.X | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN112014484A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 张泾凯;顾雪华;鄢姝恺 | 申请(专利权)人: | 苏州见远检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沉积物 甲基 三硫醚 测定 方法 | ||
1.一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:
A:取样,取一份2g左右的沉积物至20ml顶空样品瓶中,再加入3.0g氯化钠,拧上瓶盖,待测;另取一份(2g左右)用于样品含水率的测定;
B:顶空固相微萃取,选择75μm的CAR/PDMS萃取头;萃取条件:加热温度50℃;萃取时间30min;萃取头插入瓶深度25mm;解析时间5min;加热器转速500rpm;
C:GC-MS分析,在顶空固相微萃取结束后,将萃取头插入到气质进样口于250℃解析5min,实现对沉积物中二甲基三硫醚的定性和定量,其中:色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4 μm,美国Agilent 公司);高纯氦(99.999%),流速1.0 mL/min;柱温:起始温度40℃保持2 min,10℃ /min 升温至230℃,保持5 min;进样口温度:250℃,不分流进样。
2.根据权利要求1所述的一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法,其特征在于:质谱条件:EI 源电子能量70 eV ;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;传输线温度:250℃;采集方式:全扫描(SCAN)定性,选择离子(SIM)模式定量;溶剂延迟:5 min。
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