[发明专利]一种钴铈共同改性α-Fe2 有效
申请号: | 201910453669.9 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN112007649B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 康勇;闫志男 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J35/02;B01J35/10;C01B17/78 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 王海滨 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共同 改性 fe base sub | ||
1.一种钴铈共同改性α-Fe2O3纳米催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将硅藻土用15~65wt%的浓硫酸超声洗涤2~4h,去离子水洗至中性,干燥后进行焙烧,以2~10℃/min升温至550~700℃后保温1~5h,降温得到预处理硅藻土;
步骤2,将改性剂和硝酸铁均匀分散于去离子水中,得到混合溶液,所述改性剂包括硝酸钴或乙酸钴中至少一种和硝酸铈或乙酸铈中至少一种,其中所述混合溶液中钴离子或铈离子的浓度均为0~0.51mol/L,铁离子的浓度为0.92~1.54mol/L,钴元素和铈元素摩尔质量之和与铁元素的摩尔质量比为1:(3~6);
步骤3,将扩孔剂、粘结剂、助挤剂以及步骤1得到的所述预处理硅藻土与按步骤2得到的所述混合溶液搅拌混合均匀得到浆体混合物,所述浆体混合物中:铁元素与硅元素的摩尔比为1:(6~10),扩孔剂和硅藻土的质量比为(0.025~0.04):1,粘结剂和硅藻土的质量比为(0.06~0.08):1,助挤剂和硅藻土的质量比为(0.015~0.02):1;
之后将所述浆体混合物超声负载2~4h,再于20~35℃恒温水浴中静置12~24h得到混合胶状物,将其挤压成型粒径4~8mm,并在60~120℃干燥箱中干燥2~5h,得到改性纳米α-Fe2O3催化剂前驱体;
所述扩孔剂为聚乙二醇或聚乙烯醇;
所述粘结剂为硅溶胶;
所述助挤剂为多元羧酸或田菁粉;
步骤4,将所述改性纳米α-Fe2O3催化剂前驱体焙烧,所述焙烧的升温速率为以2~8℃/min,升温至200~700℃后保温2~6小时,冷却后得到钴铈共同改性纳米α-Fe2O3催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钴铈共同改性α-Fe2O3纳米催化剂制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硅藻土的比表面积为40~120m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种钴铈共同改性α-Fe2O3纳米催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤3干燥过程分为两个阶段:50~80℃干燥1.5~3h,105~120℃干燥1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种钴铈共同改性α-Fe2O3纳米催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤4高温焙烧过程分为两个连续焙烧阶段:第一阶段为以2~5℃/min升温至200~350℃后保温2~3h,第二阶段为以2~8℃/min升温至550~700℃后保温1~3h。
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