[发明专利]分析系统

说明书

本发明涉及一种分析系统，该系统适用于脂溶性成分的自动快速分析和检测，所述分析系统包括以下工作通路：第一工作通路，使所述超临界流体色谱柱通过第一、第二多通阀组与所述检测仪器或废液/废气出口连通；第二工作通路，使所述超临界流体色谱柱通过所述第一多通阀组与一个或多个反相液相色谱柱连通；第三工作通路，所述一个或多个反相液相色谱柱通过第一、第二多通阀组与所述检测仪器连通，且所述一个或多个反相液相色谱柱与所述超临界流体色谱柱的连通切断，上述工作通路通过第一、第二多通阀组的切换进行转换。

技术领域

本发明涉及一种分析系统，其适用于脂溶性成分从油脂或生物样品中的分离，尤其适用于从油脂或生物样品中分离脂溶性维生素成分，属于天然物质的检测(定性和/或定量分析)领域。

背景技术

从一些油脂或生物样品中分离脂溶性成分，一直是研究的热点，现有技术中对多种分离提取设备和方法进行了研究。

对于脂溶性的成分的分析，通常会面对比较复杂的情况，针对富含油脂的复杂样品分析，现有技术仍然需要进行繁琐耗时的前处理，包括皂化，溶剂萃取，半制备等。例如，引用文献1公开了一种在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D₃和E的方法，其一维和二维分离均基于反相色谱。样品经过皂化、萃取后，直接进样分析，一次进样即可在线完成样品中各维生素的定量分析。但是，使用RPLC清洗从油状物或脂质的基体中提取的样品的过程会使得一些强疏水性的脂溶性杂质保留在RPLC柱中。杂质积累在色谱柱中，不仅会导致检测物保留时间的改变，而且还会导致清洁柱的寿命缩短。

在另一方面，高效液相色谱法/超高效液相色谱-质谱(HPLC/UPLC-MS)使用更加简单的样品制备方法，已被开发用于在油性维生素补充剂、婴儿配方奶粉或生物流体中的脂溶性成分分析。但是，通常情况下这样的方法仍然需要离线溶剂萃取过程或正相固相萃取(SPE)处理以对样品进行预处理或成分清理。引用文献2涉及利用UPLC-MS/MS建立了一种快速、灵敏的、能够同时测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素A、D₂、D₃、α-生育酚的分析方法。但对于待测样品，仍然需要经过碱性无机物的处理以及有机溶剂的提取，在前处理的简便性方面还有改进或提高的余地。

此外，为了获得高效率的自动分析系统，仍然需要基于正相色谱的在线净化方法。然后，可以使用反相液相色谱分析已被分离净化过的样品，以提供更好的分辨率。然而，由于两种不同类型的流动相的不匹配性，难以构建柱切换系统以同时包括正相和反相液相色谱。

此外，随着超临界流体技术的发展，也尝试了使用超临界萃取或超临界流体色谱分析法对物质进行提取或分离。在超临界技术中对于维生素D分离和分析中具有与NPLC相类似的保留时间和分离行为。引用文献3公开了用柱色谱从与其它组分如脱氢胆固醇，速甾醇和光甾醇的混合物中分离维生素D₃或前体维生素D₃的方法，所述色谱柱中的流动相为超临界二氧化碳。但是该方法仅涉及合成维生素D产品后的分离或提纯。

可见，在现有技术中，对于成分复杂的样品中的脂溶性成分的定量或定性分析应用的便捷性、环保性、快速性等方面的改进不能说是充分的。

另外，对于分析系统的多适用性以及简便性也提出了要求，例如，虽然有些检测体系可以实现含复杂基质和杂质的油脂样品的在线净化和分离检测处理。但对于杂质较少的原料或基质组成相对简单、干扰杂质较少的油脂样品，通常并不需要复杂的净化，可以直接在正相色谱下进行分析。此时，对于上述系统可能无需使用复杂的分离程序，因此，需要将复杂的分析系统进行重新的拆分和组合，费时费力。

因此，在进行含有脂溶性成分的原料和油脂样品分析时，就需要根据样品基质的复杂状况对系统进行相应的改装以适应不同的需要。这样，不仅增加了工作量，而且，在反复分解和组装过程中，还会对设备和色谱柱造成磨损，不利于设备的长期稳定使用。

引用文献1：