[发明专利]从大麻中提取大麻二酚的方法有效
申请号: | 201910363211.4 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN111848364B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 于朝晖;常坦然;高伟博;柳旭 | 申请(专利权)人: | 云南汉盟制药有限公司 |
主分类号: | C07C39/23 | 分类号: | C07C39/23;C07C37/70;C07C37/50 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张柳;赵青朵 |
地址: | 650206 云南省昆明市滇中新*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻 提取 方法 | ||
1.从大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取大麻粉碎、干燥,获得大麻粉末;
步骤2:取大麻粉末经醇提后收集提取液、第一浓缩、与水混合后脱羧、再经第二浓缩得浸膏;所述脱羧的温度为60℃~130℃,时间为1 h ~ 3 h;
步骤3:取所述浸膏与水混合,调节pH值为3.5~6.5,水沉,离心,收集沉淀,再与乙醇混合,纯化,经第三浓缩获得浓缩液;再经脱色脱敏,过滤,第四浓缩,获得稠膏;
步骤4:取所述稠膏与溶媒于10℃~80℃混合,持续搅拌于-10℃~20℃结晶12h~72h,洗涤,干燥;
所述大麻为工业大麻;
所述大麻的提取部位为大麻花、大麻叶、大麻根、大麻秆芯或大麻籽粕中的一种或两种以上的组合;
步骤3所述纯化为装填大孔型离子交换树脂的柱层析,所述柱层析采用洗脱溶剂进行梯度洗脱;所述梯度洗脱为:用0.05%~2% (M/M)的碱水除杂,再用pH 2~5的60%~80% (V/V)的酸性乙醇洗脱获得洗脱液;所述第三浓缩为于50~70℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.25(50℃测定值),酒精度40%~70%;
步骤4中所述溶媒为丁烷、戊烷、己烷、庚烷、乙酸乙酯、丙酮或乙醇中的一种或两者以上的组合;所述洗涤于0℃~24℃采用水或5%~40% (V/V)乙醇洗涤;所述干燥包括喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥、近红外干燥或微波干燥中的一种或多种,所述干燥的温度为30 ℃~65℃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述粉碎至10~80目。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述醇提采用30~100% (V/V)的乙醇提取,所述提取包括回流提取、超声提取和/或浸泡提取;所述醇提的次数为1~3次;
所述的回流提取包括:采用乙醇进行回流提取1~3次,每次0.5~3h;以ml/g计,乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1;
所述的超声提取包括:采用乙醇进行超声提取1~3次,每次0.1~1h;以ml/g计,乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1;
所述的浸泡提取包括:采用乙醇进行浸泡提取1~3次,每次0.5~5h;以ml/g计,乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述第一浓缩或第二浓缩为50~70℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.35(50℃测定值)。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述水的加入量以ml/g计,水与药材的体积质量比为1/10~1/100。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中所述水的用量以ml/g计,水与药材的体积质量比为(1~10):1,所述水沉的温度为0℃~20℃,所述水沉的时间为1~48h;
所述离心的转速为4000rpm~10000rpm,所述离心的时间为3min~ 30min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中所述脱色脱敏采用活性炭,所述活性炭的加入量为所述浓缩液中大麻二酚质量的0.2%~0.5%(W/W),所述脱色脱敏的温度为45℃~75℃,所述脱色脱敏的时间为0.5h~1h;所述过滤为压滤或抽滤,所述过滤采用的滤网孔径不小于400目。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4中所述干燥的温度为40℃~55℃。
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