[发明专利]一种高纯度大麻二酚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；

2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述萃取，具体方法为：将原料烘干后粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内，经萃取后收集萃取馏分，得大麻二酚初提取物；所述萃取温度30～60℃，萃取压力10～35Mpa，CO₂流量10～180L/h，分离釜Ⅰ温度为20℃～55℃，分离釜Ⅰ压力为5～30Mpa，分离釜Ⅱ温度为15～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～18Mpa，萃取时间为60～360min；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干条件为40℃～90℃条件下烘干6～12h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干后，原料含水量控制在3％～5％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分离，具体方法为：将获得的初提取物加入柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，进行梯度洗脱，梯度洗脱所用流动相由流动相A与流动相B组成，其中流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇；分别收集含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并后经浓缩后80-120目滤网或板框压滤机过滤，滤液经回收溶剂后干燥获得大麻二酚结晶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述梯度洗脱是指流动相A与流动相B按照(99:1)～(5:95)的体积比例进行梯度洗脱，所述流动相为下述几种情况中的一种：

①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1)；

②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1)；

③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1)；

④正己烷与乙醇的混合物，所述正己烷与乙醇的体积比为(12:1)～(4:1)；

⑤二氯甲烷与甲醇的混合物，所述二氯甲烷与甲醇的体积比为(90:1)～(10:1)；

⑥二氯甲烷与乙醇的混合物，所述二氯甲烷与乙醇的体积比为(95:1)～(15:1)；

⑦二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为(60:1)～(5:1)；

⑧二氯甲烷与丙酮的混合物，所述二氯甲烷与丙酮的体积比为(80:1)～(20:1)；

⑨石油醚与丙酮的混合物，所述石油醚与丙酮的体积比为(15:1)～(3:1)；

⑩石油醚与乙酸乙酯的混合物，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为(12:1)～(3:1)；

石油醚与甲醇的混合物，所述石油醚与甲醇的体积比为(20:1)～(8:1)；

石油醚与乙醇的混合物，所述石油醚与乙醇的体积比为(18:1)～(6:1)；

氯仿与丙酮的混合物，所述氯仿与丙酮的体积比为(80:1)～(15:1)；

氯仿与乙酸乙酯的混合物，所述氯仿与乙酸乙酯的体积比为(75:1)～(10:1)；

氯仿与甲醇的混合物，所述氯仿与甲醇的体积比为(95:1)～(20:1)；

氯仿与乙醇的混合物，所述氯仿与乙醇的体积比为(96:1)～(30:1) 。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述柱层析硅胶填料粒径为300～1400目。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述浓缩为减压浓缩。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤2)冷冻干燥条件：预冻温度-35℃～-45℃，预冻时间7h～9h，隔板温度50℃～60℃，干燥时间28h～32h；喷雾干燥条件为进风温度:70～80℃，雾化压力：28～36psi，物料温度:50～60℃，出风温度：35～50℃；减压干燥条件为真空度-0.09～-0.1Mpa，45-60℃，干燥至水分在3％以下。