[发明专利]一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备改性纤维素纳米纤维分散液

首先将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后向所述复烃酯水解溶液中加入纤维素纳米纤维水溶液，于70-80℃下搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；最后向所述改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，超声处理后置于离心机中进行离心置换，接着再加入二甲基甲酰胺，再次超声处理后置于离心机中进行离心置换，如此重复至所述改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液；

(2)制备改性氮化硼纳米片

首先将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后向所述复烃酯水解溶液中加入氮化硼纳米片，于70-80℃下搅拌2-3h后烘干，将烘干后的固体经研磨后制得改性氮化硼纳米片；

(3)制备改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液

将步骤(2)中制得的改性氮化硼纳米片加入步骤(1)中制备的改性纤维素纳米纤维分散液中，超声处理12-14h后静置10-12h，取上层清液即获得改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液；

(4)制备高导热环氧树脂复合材料

将液晶环氧树脂加热熔化后，加入步骤(3)中制得的改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液，在180℃下搅拌混匀并至所述改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液中的二甲基甲酰胺挥发，然后加入固化剂后在90-180℃下恒温搅拌15-50min后抽真空脱气，最后依次在90-150℃、120-180℃和150-210℃下固化10min、20-30min和40-60min，制得高导热环氧树脂复合材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，首先按复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后按体积比1:1将所述复烃酯水解溶液中加入纤维素纳米纤维固含量为1％的纤维素纳米纤维水溶液，于70-80℃下搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；最后向所述改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以8000-10000r/min转速离心置换3-5min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以8000-10000r/min转速离心置换3-5min，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，首先按复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后按氮化硼纳米片与复烃酯水解溶液中的复烃酯的质量比为50:1，将氮化硼纳米片加入所述复烃酯水解溶液中，于70-80℃下搅拌2-3h在100℃下的真空干燥箱中干燥6-7h，将烘干后的固体经研磨后制得改性氮化硼纳米片。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片在加入所述复烃酯水解溶液中前先在100℃下的真空干燥箱中干燥6-7h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(2)中制得的改性氮化硼纳米片加入步骤(1)中制备的改性纤维素纳米纤维分散液中至该改性氮化硼纳米片的浓度为5wt％，在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理12-14h后静置10-12h，取上层清液即获得改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，加热融化后的液晶环氧树脂与所述改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液的体积比为10-11:1。