[发明专利]一种端基为酚基的聚硅氧烷及其制备方法

权利要求书

1.一种端基为酚基的聚硅氧烷，其特征在于，其化学结构式如式(I)或式(II)所示，

其中，R₁、R₂各自独立地表示氢原子、碳原子数1-6的烃基、三氟丙基、碳原子数6-12的芳基，n为＞0的整数；

式(I)中，分子的两个末端处OH基团在苯基基团上的取代位置各自独立地为邻位或对位；

所述端基为酚基的聚硅氧烷中，游离的含有烯丙基的酚类化合物的含量为100ppm以下，酚基封端率为98％以上，不存在金属铂；

所述的端基为酚基的聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

a)催化剂A存在下，四甲基二硅氧烷与含有烯丙基的酚类化合物反应制备端基为酚基的封端剂；四甲基二硅氧烷和含有烯丙基的酚类化合物的摩尔比为1:2-2.5；

b)分离得到纯净的端基为酚基的封端剂；

c)催化剂B存在的条件下，纯净的端基为酚基的封端剂与硅烷环体开环聚合得到端基为酚基的聚硅氧烷。

2.如权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，n为≥5的整数。

3.如权利要求2所述的聚硅氧烷，其特征在于，n为10-500的整数。

4.如权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤a)所述的催化剂A为过渡金属催化剂，包括氯铂酸、乙烯基硅氧烷-铂络合物中的一种或多种含铂催化剂，

以催化剂中的铂计，过渡金属催化剂用量为1-20ppm，基于四甲基二硅氧烷与含有烯丙基的酚类化合物的质量之和。

5.如权利要求4所述的聚硅氧烷，其特征在于，过渡金属催化剂用量为2-15ppm。

6.如权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤a)所述的含有烯丙基的酚类化合物，包括2-烯丙基苯酚、4-烯丙基苯酚、丁香酚。

7.根据权利要求1-6任一项所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤a)反应温度为30-100℃，反应时间为2-10h。

8.根据权利要求7所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤a)反应温度为60-90℃，反应时间为4-9h。

9.根据权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤b)所述分离的方法为减压蒸馏。

10.根据权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)所述催化剂B为酸性催化剂，包括浓硫酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、酸性阳离子树脂。

11.根据权利要求10所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)所述催化剂B选自浓硫酸、三氟甲磺酸、酸性阳离子树脂。

12.如权利要求1所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)所述硅烷环体，包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5-三甲基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、三甲基三(三氟丙基)环三硅氧烷、四甲基四(三氟丙基)环四硅氧烷、硅氧烷混合环体中的一种或多种。

13.如权利要求12所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)所述硅烷环体，选自八甲基环四硅氧烷、硅氧烷混合环体。

14.根据权利要求1、10-13任一项所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)反应温度为30-100℃，反应时间为4-48h。

15.根据权利要求14所述的聚硅氧烷，其特征在于，步骤c)反应温度为50-80℃，反应时间为6-24h。