[发明专利]一种含酚油脱酚的方法在审

专利信息
申请号: 201910361762.7 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110003940A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 吕有厂;周文生;张登跃;周云辉;李志越;靳鹏;张静;李龙;谷小虎;陈茜茹;吴祖杰;刘广山;王丽杰;张晓静;林雄超 申请(专利权)人: 中国平煤神马能源化工集团有限责任公司;圣德光科技发展(北京)有限公司;中国矿业大学(北京)
主分类号: C10G53/04 分类号: C10G53/04
代理公司: 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人: 陈勇
地址: 467001 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 酚油 溶剂 脱酚 煤焦油加工技术 选择性溶解能力 中低温煤焦油 酚类化合物 高温煤焦油 污染物排放 分离回收 溶剂萃取 小分子醇 循环重复 运行成本 萃取溶剂 蒸馏 馏分油 脱酚油 萃余相 苯酚 甲酚 气提 收率 回收率
【说明书】:

发明属于煤焦油加工技术领域,公开了一种含酚油脱酚的方法,该方法选取小分子醇的水溶液作为溶剂,对低级酚具有很好的选择性溶解能力,含酚油经溶剂萃取后,萃余相粗脱酚油中的溶剂可经过蒸馏或气提的方法分离回收并循环重复使用。该方法萃取溶剂损失很小,酚收率高,运行成本低,没有污染物排放,适用于高温煤焦油酚油馏分油及中低温煤焦油含酚油馏分中酚类化合物的分离,尤其对于苯酚、甲酚等低级酚的回收率达85%以上。

技术领域

本发明属于煤焦油加工技术领域,具体涉及一种含酚油脱酚的方法。

背景技术

煤焦油中含有多种化学品,长期以来,一直作为一种特殊化学品的资源被国内外企业开发和利用。低级酚是从煤焦油中分离出来的重要产品之一,由于酚的分子呈弱酸性,所以用酸碱法(用氢氧化钠溶液与酚反应生成酚钠盐,酚钠盐再被较强酸还原成酚,最终从煤焦油含酚馏分油中分离出酚类化合物)很容易从煤焦油中分离出低级酚产品,这种方法具有酚收率高、流程简单、操作费用低等优点,一直应用于工业生产中,但其缺点是过程中产生难以处理的酸渣、碱渣。随着环保要求的日趋严格,酸碱法的缺点表现得更加突出,为了满足当今的环保要求,近十多年来人们开始开发新的分离酚技术,新技术主要分为两个方向——酸碱法技术改进和非酸碱法分离酚技术,其中改进后的酸碱法仅仅是减少了污染物的排放量,并没有完全解决碱渣和酸渣的排放问题,而大多数非酸碱法分离酚技术没有污染物排放,属于环保型的技术。

根据已经公开的信息可以把非酸碱法分离酚技术分为溶剂萃取法、离子液体萃取法、过热水蒸汽萃取技术等。尽管非酸碱分离酚技术解决了污染物的排放问题,但不同的技术尚存在有一定的缺点。其中溶剂萃取法所用的溶剂有丙三醇、二乙醇胺、小分子有机胺的水溶液,以及氨水、一些无机盐的水溶液等,由于所选用溶剂和工艺流程的局限性,这类技术都存在着酚类化合物收率低、萃取效率低等不足之处,而且有些技术还有溶剂损失大、生产费用高等问题;离子液体萃取技术能获得比较高的酚类化合物选择性,但由于离子液体成本较高,其再生费用和消耗量可能会造成这类技术生产费用高,从而影响其经济性;过热水蒸汽萃取技术需要在较高的温度下操作,一方面能耗较高,另一方面由于使用过的水蒸汽中混有油气,给水蒸汽循环使用带来困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含酚油脱酚的方法,根据所选溶剂对酚类化合物的溶解性能,开发了适宜的工艺流程,达到了高效、高选择性分离酚类化合物的目的,且没有污染物排放。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供一种含酚油脱酚的方法,包括以下步骤:

分别将含酚油和萃取溶剂送入萃取塔进行逆流萃取,得到萃取相含酚溶剂和萃余相粗脱酚油,所述萃取溶剂和含酚油的体积比为0.1~10:1,萃取温度为20~80℃、萃取压力为常压,萃取溶剂为小分子醇的水溶液,萃取溶剂中含小分子醇的浓度为10~90wt%;

所述萃余相粗脱酚油送入气提塔,在气提塔内经过气提脱除萃余相粗脱酚油中溶解的小分子醇得到脱酚油,从气提塔塔底流出的脱酚油作为产品送出界外,从气提塔塔顶流出的小分子醇被冷凝后循环使用;

所述萃取相含酚溶剂经换热升温后进入脱醇塔,在脱醇塔内经蒸馏将小分子醇与水和酚类化合物分离开,小分子醇从脱醇塔塔顶流出并且被冷凝后循环使用,从脱醇塔塔底流出的水和酚类化合物的混合液经换热降温至35~50℃后进入分离器,在分离器内分成含酚水和酚类化合物两相,含酚水用于配制循环萃取溶剂重复使用,酚类化合物作为粗酚产品送出界外。

优选地,所述萃取溶剂和含酚油的体积比为0.8~5:1。

优选地,所述萃取溶剂中含小分子醇的浓度为20~80wt%。

优选地,所述萃取溶剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液、或甲醇水溶液和乙醇水溶液的混合物。

相比现有技术,本发明的有益效果在于:

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