[发明专利]一种合成顺-3-十四碳烯醇乙酸酯和反-3-十四碳烯醇乙酸酯的方法在审
| 申请号： | 201910361441.7 | 申请日： | 2019-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN110028405A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 宗世祥;骆有庆;张金桐;任利利;刘金龙;陶静;黄建东 | 申请（专利权）人： | 北京林业大学 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/145;C07C29/17;C07C33/025 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陈征 |
| 地址： | 100083 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十四碳烯醇乙酸酯 制备 合成 碳烯 反应条件 反应原料 工艺流程 性诱剂 角木 炔醇 收率 小线 蠹蛾 | ||
1.一种合成顺-3-十四碳烯醇乙酸酯和反-3-十四碳烯醇乙酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以溴乙烷、3-丁炔醇-1和1-溴-癸烷为原料，经亲核取代反应得到3-十四炔醇-1；
(2)将所述3-十四炔醇-1、醋酸镍、四氢硼酸钠和乙二胺，经催化加氢反应得到顺-3-十四碳烯醇-1；
(3)将所述3-十四炔醇-1和氢化铝锂，经氢化还原反应得到反-3-十四碳烯醇-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量比计，步骤(1)中，溴乙烷：3-丁炔醇-1：1-溴-癸烷＝35：(10～11)：(20～21)。
3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述亲核取代反应在催化剂作用下进行，所述的催化剂为氯化亚铜。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述亲核取代反应在溶剂中进行，所述溶剂选自无水乙醚、无水四氢呋喃中的一种，优选为无水四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量比计，步骤(2)中，3-十四炔醇-1：醋酸镍：四氢硼酸钠：乙二胺＝(10～11)：(6～7)：1：(2～3)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述催化加氢反应在溶剂中进行，所述溶剂选自乙二醇单甲醚、95％乙醇中的一种，优选为95％乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量比计，步骤(3)中，3-十四炔醇-1：氢化铝锂为1:0.5～2，优选为1:1。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氢化还原反应在溶剂中进行，所述溶剂选自乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚中的一种，优选为二乙二醇二甲醚。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，还包括将所述顺-3-十四碳烯醇-1和所述反-3-十四碳烯醇-1分别与乙酰氯经酯化反应得到顺-3-十四碳烯醇乙酸酯和反-3-十四碳烯醇乙酸酯的步骤；优选所述酯化反应在溶剂中进行，所述溶剂选自甲苯、苯中的一种，更优选为苯。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以质量比计，所述酯化反应中，顺-3-十四碳烯醇-1：乙酰氯＝14：(7～10)；和/或：
所述酯化反应中，反-3-十四碳烯醇-1：乙酰氯＝14：(7～10)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京林业大学，未经北京林业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910361441.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
