[发明专利]异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)双端含氢硅油的合成：以八甲基环四硅氧烷(D₄)或六甲基环三硅氧烷(D₃)为原料，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(HMM)为封端剂，浓硫酸为催化剂，通过开环聚合反应合成双端含氢硅油或通过二甲基二甲氧硅烷与HMM共水解缩合反应合成双端含氢硅油：

(2)双端羟基改性硅油的合成：以步骤(1)制得的双端含氢硅油和乙二醇单烯丙基醚为原料，在铂催化剂条件下发生硅氢加成反应：

(3)异氰酸酯改性聚醚硅油的合成：通过二异氰酸酯与步骤(2)制得的双端羟基改性硅油反应，再与聚乙二醇单烯丙基醚(APEG)或聚乙二醇单甲醚(MPEG)进行反应，制得异氰酸酯改性聚醚硅油：

(4)异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液制备：异氰酸酯改性聚醚硅油加水并搅拌制备成自组装自乳化非离子型乳液；

(5)异氰酸酯改性聚醚硅油与阳离子型氨基改性环氧硅油复配：将异氰酸酯改性聚醚硅油与阳离子型氨基改性环氧硅油混合均匀后，加入有机酸调节pH，加水后搅拌制备成复配油剂乳液，加入其它添加剂，搅拌均匀，制备固体重量分数含量为32％的碳纤维原丝油剂。

2.如权利要求1所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于步骤(1)双端含氢硅油的合成，方法如下：将八甲基环四硅氧烷(D₄)或六甲基环三硅氧烷(D₃)与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷搅拌混合均匀后，加入催化剂量浓硫酸，置于30℃～50℃的N₂氛围下搅拌6～8小时后，加入碳酸氢钠中和浓硫酸，过滤后滤液置于120℃减压蒸馏除去未反应物，冷却后得到双端含氢硅油。

3.如权利要求2所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为98％浓硫酸，用量为1～4％；合成物的分子量为500～3000。

4.如权利要求3所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为98％浓硫酸，用量为1.5～2.5％。

5.如权利要求1所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于步骤(2)双端羟基改性硅油的合成，方法如下：将异丙醇用无水硫酸钠干燥后，将氯铂酸溶解于异丙醇中，制成氯铂酸异丙醇溶液；将乙二醇单烯丙基醚用无水硫酸钠或5A分子筛干燥后放入反应釜中，将催化剂氯铂酸异丙醇溶液加入到乙二醇单烯丙基醚的反应釜中，在60～90℃下恒压滴加双端含氢硅油，控制反应温度在60～100℃，反应时间4～6小时，直到产物的红外光谱测试不含硅氢键(Si-H)；随后使用中活性碳粉脱色，使用硅藻土柱分离脱色活性碳及铂催化剂，滤液再置于120℃减压蒸馏除去未反应乙二醇单烯丙基醚，冷却至室温即得到双端羟基改性硅油。

6.如权利要求5所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于催化剂氯铂酸的浓度为0.1％；催化剂用量为30～50μg/g；恒压滴加双端含氢硅油，反应温度在90℃左右；乙二醇单烯丙基醚与含氢硅油的摩尔比为(1.2～2):1。

7.如权利要求1所述包含异氰酸酯改性聚醚硅油非离子乳液的碳纤维原丝油剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)。