[发明专利]一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法有效
申请号: | 201910291202.9 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110093177B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 李乃旭;吴敏;孙岳明;周建成;代云茜;郑颖平 | 申请(专利权)人: | 南京中微纳米功能材料研究院有限公司;东南大学 |
主分类号: | C07D221/06 | 分类号: | C07D221/06;C10G33/04 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 可视化 油田 低温 乳剂 制备 方法 | ||
1.一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:将聚丙烯酸类破乳剂与荧光剂进行混合后进行破乳反应,将反应后的乳液于共聚焦显微镜下观测荧光破乳剂在乳液中的移动轨迹与聚集状态;
具体步骤如下:
1)化合物Ⅰ的合成
将4-溴-1,8-萘酐中加入乙醇,并在氮气保护下进行搅拌,当温度达到50℃时,加入正丁胺,加热搅拌回流,用薄层色谱跟踪,直到反应结束,冷却,过滤,得到化合物Ⅰ;
2)化合物Ⅱ的合成
将乙二胺进行搅拌并加热至70℃,加入化合物Ⅰ,待反应液澄清后,用薄层色谱跟踪,直至反应完毕后冷却,过滤,重结晶后得到化合物Ⅱ;
3)化合物Ⅲ的合成
向聚丙烯酸类破乳剂中加入二氯甲烷,滴加亚硫酰氯,并加入N,N—二甲基甲酰胺,在氮气保护下进行搅拌反应,冷凝回流后提纯,得到化合物Ⅲ;
4) 化合物Ⅳ的合成
称取产物Ⅱ中加入溶剂、催化剂进行搅拌,然后缓慢滴加化合物Ⅲ并进行反应,过滤后将滤液旋干,通过柱层析分离,即化合物Ⅳ;
5)化合物Ⅳ的检测
将反应后的乳液于共聚焦显微镜下观测荧光破乳剂在乳液中的移动轨迹与聚集状态。
2.根据权利要求1所述的一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中4-溴-1,8-萘酐与正丁胺的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中薄层色谱跟踪时所用的展开剂为二氯甲烷以及石油醚,所述二氯甲烷与石油醚的体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中薄层色谱跟踪时所用的展开剂为二氯甲烷以及甲醇,所述二氯甲烷以及甲醇的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中溶剂为二氯甲烷;所述步骤(4)中催化剂为三乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种荧光可视化油田低温破乳剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中搅拌反应的温度为40℃,所述步骤(3)中冷凝回流的反应时间为5h。
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