[发明专利]一种纳米铜导电墨水的制备方法有效
申请号: | 201910079904.0 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109651892B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 刘淑杰;李宇杰;李同洲;姜汝意;张鹏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/322;C09D11/037;C09D11/03 |
代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 导电 墨水 制备 方法 | ||
1.一种纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤1、制备纳米铜-有机复合颗粒:采用模板法,以具有长链的有机高分子形成的纳米胶体为模板,经化学还原制备纳米铜-有机复合颗粒;所制备的纳米铜-有机复合颗粒由粒径为50nm~150nm的纳米铜颗粒表面包覆具有长链的有机高分子,所述具有长链的有机高分子为既具有亲水基团,又具有疏水基团的表面活性剂,并且其在具有桥连作用的分子存在条件下可实现凝胶化;所述具有长链的有机高分子是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种;
步骤2、制备混合溶剂:将具有第一沸点的一种或几种溶剂以及具有第二沸点的一种或几种溶剂进行均匀混合形成混合溶剂,其中具有第一沸点的一种或几种溶剂的总的体积百分比为50%~70%,具有第二沸点的一种或几种溶剂的总的体积百分比为30%~50%,上述具有不同沸点的溶剂之间互溶,并且制备的混合溶剂能溶解步骤1所述的具有长链的有机高分子;其中第一沸点是指沸点为60℃~120℃,第二沸点是指沸点为120℃~300℃;所述具有第一沸点的溶剂可为水或短碳链的醇类物质;所述具有第二沸点的溶剂可为多元醇或长碳链的醇类;
步骤3、制备混合溶液:在步骤2所制备的混合溶剂中添加具有桥连作用的小分子有机物以及添加剂,以制成均匀的混合溶液,其中所述添加剂包括黏度调节剂、氧化抑制剂、流动性能调节剂及消泡剂;所述氧化抑制剂是可以防止纳米铜颗粒氧化或去除纳米铜颗粒表面氧化层的物质;所述具有桥连作用的小分子有机物是指可以与纳米铜颗粒表面包覆的有机高分子形成化学键的短碳链有机分子;所述具有桥连作用的小分子有机物质量占混合溶液总质量的2%以上;
步骤4、配制纳米铜导电墨水:将步骤1获得的纳米铜-有机复合颗粒均匀分散于步骤3获得的混合溶液中,形成纳米铜导电墨水,其中纳米铜导电墨水中纳米铜-有机复合颗粒的质量百分比为35%~45%;
步骤5、使纳米铜导电墨水凝胶化:在剪切作用下,将步骤4获得的纳米铜导电墨水凝胶化,形成预期的具有弱凝胶结构的纳米铜导电墨水;其中所述剪切作用为机械搅拌或者机械搅拌和超声同时进行;所述机械搅拌的速率为100rpm~300rpm,超声频率为32KHz~40KHz,功率为20W~50W,剪切时间为5min~10min。
2.根据权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:在所述步骤2中,具有第二沸点的溶剂选用乙二醇,具有第一沸点的溶剂选用乙醇和水;在制备的混合溶剂中,乙二醇:乙醇:水的体积百分比为1:1:0.5。
3.根据权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:当纳米铜颗粒表面包覆的有机高分子选用聚乙烯吡咯烷酮时,具有桥连作用的小分子有机物选用乙二醇。
4.根据权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:在所述步骤3中,所述黏度调节剂为甘油、乙基纤维素、松油醇中的一种、两种或两种以上的混合物;所述氧化抑制剂为稀盐酸、水合肼、乙烯酸、次亚磷酸钠、甲醛、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种;所述流动性能调节剂采用毕克BYK-415;所述消泡剂为有机硅、矿物油、聚醚、异辛醇中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:所述氧化抑制剂在混合溶液中的质量百分比为10%~20%;所述黏度调节剂、流动性能调节剂及消泡剂的总质量在混合溶液中的质量百分比为0.5%~2%。
6.根据权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法,其特征在于:所制备的纳米铜导电墨水印刷后所形成的互联结构的烧结温度为150℃~250℃。
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