[发明专利]一种金属材料表面用耐高温抗氧化涂料的制备方法

说明书

本发明提供了一种金属材料表面用耐高温抗氧化涂料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备TDI接枝环氧树脂；S2、制备丁烷四羧酸的N‑甲基吡咯烷酮无水溶液；S3、制备丁烷四羧酸接枝改性的环氧树脂；S4、将步骤S3中制备的丁烷四羧酸接枝改性的环氧树脂溶解于甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂中，混合均匀后加入正已基膦酸单正已酯，植酸和2‑甲基咪唑，混合搅拌均匀，得到涂料。本发明通过环氧树脂基与金属基材闻界面附着力，来提高涂层与金属基材间的附着力来提高涂层的耐热性能。

技术领域

本发明涉及涂料领域，具体涉及一种金属材料表面用耐高温抗氧化涂料的制备方法。

背景技术

钢铁在高温下受到不同腐蚀介质的影响，出现氧化、脱碳等现象。从而导致材料损失及力学性能有所下降等问题。耐热涂料又叫耐高温涂料，是能长期承受200℃以上温度，而涂膜完整，并能保持涂层一定物理化学性能，能发挥防护作用的涂料。耐热涂料广泛应用于大功率灯具、烘箱、发动机外壳、排气排烟管道、高温炉、石油裂解炉、各种热兵器的发射管，以及飞机、导弹及宇航设备的保护。现有的环氧涂层与金属基材闻界面结合以物理吸附作用为主，以物理吸附作用力相对较小，因此涂层在金属表露的附着力不大。化学键的键能比范德华分子间作用力及氢键的键能高得多，对环氧进行改性接枝活性基团，使之与金属表面发生适量的化学键合，势必大幅提高环氧与金属表面的附着力，从而提高环氧涂料的防腐效果和使用寿命。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供金属材料表面用耐高温抗氧化涂料，通过环氧树脂基涂层与金属基材闻界面附着力，来提高涂层与金属基材间的附着力来提高涂层的耐热性能。

技术方案：一种金属材料表面用耐高温抗氧化涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将环氧树脂溶解于二甲苯中，然后缓慢滴加TDI和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液，最后在室温下搅拌反应，得到TDI接枝环氧树脂；

S2、将丁烷四羧酸干燥后溶解于N-甲基吡咯烷酮中，得到丁烷四羧酸的N-甲基吡咯烷酮无水溶液；

S3、将步骤S1制备的TDI接枝环氧树脂逐渐滴加至步骤S2中制备的丁烷四羧酸的N-甲基吡咯烷酮无水溶液，然后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，先在室温下搅拌然后升温反应，减压蒸馏去除多余的N-甲基吡咯烷酮，得到丁烷四羧酸接枝改性的环氧树脂；

S4、将步骤S3中制备的丁烷四羧酸接枝改性的环氧树脂溶解于甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂中，混合均匀后加入正已基膦酸单正已酯，植酸和2-甲基咪唑，混合搅拌均匀，得到涂料。

进一步的，所述步骤S1中环氧树脂为E55环氧树脂。

进一步的，所述步骤S1中环氧树脂和TDI的质量比为10:1-2。

进一步的，所述步骤S1中的环氧树脂和步骤S2中丁烷四羧酸的质量比为10:1.5-2.2。

进一步的，所述步骤S3中室温搅拌的时间为60-150min，升温的温度为75-90℃，升温反应时间为80-150min。

上述的制备方法得到金属材料表面用耐高温抗氧化涂料在金属表面的应用：在涂料的应用之前将涂料和固化剂，研磨混合均匀，然后涂于金属工件上，进行固化。

进一步的，所述固化剂为二乙烯三胺。

有益效果：本发明的涂料具有以下优点：用丁烷四羧酸接枝改性环氧树脂制备改性后的环氧树脂分子上同时含有环氧基官能团和羧基官能团，可与Fe表面发生化学键合，正已基膦酸单正已酯和植酸，在金属表面的吸附形成一层薄膜而对金属基体起到良好的保护作用，正已基膦酸单正已酯和植酸含有P＝O的功能基团，能和与金属表面通过酸碱反应生成磷酸盐层还能和有机涂料中的树脂反应生成P-O-C共价键，因此将涂料和金属表面集合起来，增强了金属的耐热性能和抗氧化性能有很大的提高。

具体实施方式