[发明专利]一种二茂铁快速提纯方法及装置

说明书

本发明属于二茂铁的生产技术领域，公开了一种二茂铁快速提纯方法及装置。本发明的提纯二茂铁的方法，将粗品二茂铁输入提纯器进行高效升华分离，得到的气相混合物经冷却，进入固液分离器中进行分离，经烘干后，可以得到纯度大于99％的二茂铁，避免了传统提纯方法温度高、能耗高、易堵料、安全风险高的缺点。本发明所提供的提纯二茂铁的装置包含由提纯器、水喷淋冷却器、固液分离器、储水槽、低温循环冷却器等组成，该提纯装置结构合理紧凑、设备投资小、成本低，适用于二茂铁在工业化提纯领域的应用。

技术领域

本发明属于二茂铁的生产技术领域，特别涉及一种二茂铁快速提纯方法及装置。

背景技术

二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，其作为重要的有机化工原料和中间体，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。其产品纯度的高低直接对产品的应用及后续合成产品的质量有较大的影响，从合成反应分离出来的二茂铁固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，而二茂铁目前工业上常采用重结晶法、水蒸气蒸馏法和升华分离方法。

重结晶法提纯二茂铁所用有机溶剂大多为易燃溶剂，热过滤时有一定量有机溶剂的挥发，安全性能低，且由于工艺复杂，操作要求严格，污染较严重，已逐渐被淘汰。

另一种方法为升华法，其优点在于提纯过程中无需使用任何化学溶剂，不产生废液，但对设备性能要求高，升华过程中温度高，物料容易形成结块，冷凝的过程中很容易造成设备堵塞，整个升华过程需要在密闭体系中进行，操作中要严格注意防止着火，安全风险高，很大程度上抑制了在工业化连续生产上的推广应用。

水蒸气法提纯二茂铁为目前工业上多采用的方法，此种提纯方式，通过大量的水蒸汽使混合物中的二茂铁升华,冷凝后经液固分离和干燥得到固体产品，但该方法还存在冷凝器内物料易堵塞，热效率较低、能耗高、三废多等诸多问题。

发明内容

为解决现有的上述技术问题，本发明提供一种结合升华法和水蒸气法的二茂铁快速的方法，以克服二茂铁在提纯中工艺复杂和安全风险高等诸多问题。

本发明同时还提供该种方法的专用装置应用于二茂铁工业化的提纯。

本发明的技术方案：

一种二茂铁快速提纯方法，步骤如下：

(1)将粗品二茂铁输入提纯器进行分离，生成二茂铁与水的气体混合物；粗品二茂铁在提纯器中加热保温温度为100～180℃，水蒸气进气压力为0.4Mpa～0.8Mpa，搅拌速度为0～100r/min；

(2)将步骤(1)得到的气体混合物通过水喷淋冷却器进行水冷却，气体混合物分别液化和凝华，得二茂铁和水的固液混合物；控制水喷淋冷却罐中的温度为0～60℃；

(3)将步骤(2)得到的固液混合物通入至固液分离器，得固体产品和水，其中固体产品为高纯度的二茂铁固体，水通入储水槽；通入储水槽的水，传送经冷却器降温后，继续通入水喷淋冷却器中使用循环使用；控制固液分离器的固液分离速度大于进料速度。

经冷却器降温的水的温度0～30℃。

上述的二茂铁提纯方法中，一定纯度的二茂铁粗品经过搅拌打散、外加热和高压水蒸气的冲击，使二茂铁充分迅速升华，升华后的二茂铁蒸汽伴随着高温水蒸气，通入水喷淋冷却装置，而其他杂质由于沸点较高，仍保持液相或者固相状态存于提纯器中，上述得到的混合蒸汽进入水喷淋冷却装置，经过水喷淋充分迅速换热，形成固体二茂铁和水的固液混合液发生沉降，并随着冷却水汇集直接进入固液分离装置中，水经固液分离装置流出后进入储水槽中，经冷却作为冷却水循环使用，提纯后的二茂铁由固液分离装置自动卸出，经烘干后得到成品。