[发明专利]一种PCLT-g-PEDOT导电复合物及其制备方法有效
申请号: | 201811607999.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109679071B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 关水;徐超;许建强;孙长凯 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08G63/08;C08G63/82;C08J5/18;C12N5/077;C12N5/079 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pclt pedot 导电 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电复合物材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、向装有冷凝管和恒压滴定漏斗的500 mL两口烧瓶中加入7.0 g~9.0 g无水AlCl3和90 mL~110 mL无水二氯甲烷,冰水浴下利用磁力搅拌器搅拌10 min,然后加入已预先干燥的2.00 g~4.00 g丁二酸酐,继续搅拌20 min;
S2、取3.50 g~5.00 g 3,4-乙烯二氧噻吩溶解于90 mL~110 mL无水二氯甲烷,高纯氮气保护下使用恒压滴定漏斗缓慢滴加至上述S1的两口烧瓶中,1 h滴完,整个过程都是在冰浴下进行;
S3、将反应体系升温至50 ℃,回流24 h后停止反应,冷却至室温后,向两口烧瓶中加入12 mol/L浓盐酸/碎冰猝灭1 h,期间不断用磁力搅拌器搅拌以溶解固体反应产物;
S4、将上述S3所得溶液用旋转蒸发仪旋蒸去除二氯甲烷,得到绿色浑浊液,用布氏漏斗抽滤获得绿色滤饼,将滤饼溶于200 mL~400 mL 1mol/L 的NaOH溶液,形成砖红色溶液,抽滤取滤液;
S5、向滤液中加入浓盐酸,此时溶液中析出大量颗粒状绿色沉淀,抽滤取滤饼,将滤饼溶于纯水中,加热至100 ℃,期间不断搅拌,随后趁热过滤,取下层澄清透明黄色滤液,0 ℃静置过夜,析出大量黄色片状结晶,抽滤取滤饼,50 ℃真空干燥48 h,得黄色片状结晶;
S6、用丙酮与石油醚体积比为1:1的流动相进行硅胶柱层析提纯,得到EDOTCOOH黄色粉末;
S7、将EDOTCOOH、20 mL~30 mL无水二氯甲烷、分子量900的PCLT加入到经火焰干燥的烧瓶内,磁力搅拌器搅拌10 min,然后加入催化剂EDCI 1.2 g~1.4 g和DAMP 0.08 g~0.09 g,持续搅拌并在高纯氮气保护下室温反应36 h;
S8、用90 mL~110 mL无水二氯甲烷稀释后,再用100 mL 1 mol/L的盐酸溶液洗涤三次,100 mL饱和NaHCO3溶液洗涤三次和100 mL去离子水洗涤一次;
S9、通过旋转蒸发除去有机溶剂,得到粗产物,再用甲醇与二氯甲烷的体积比为1:20的流动相进行硅胶柱层析提纯,得到EDOTCOOH-g-PCLT材料;
S10、将上述S9所得材料和EDOT单体溶于15 mL~25 mL乙腈,加入2.3 g~3.4g 55% 甲苯磺酸铁/正丁醇溶液,磁力搅拌40 ℃反应24 h;
S11、待反应停止恢复至室温后,加入乙醇/水的体积比为20%的溶液,5000 rpm的转速下高速离心5 min,过滤,沉淀用大量纯水重复洗涤3~4次,然后在60 ℃真空烘箱中真空干燥24 h,获得不同含量的PCLT-g-PEDOT纳米复合材料的粉末。
2.一种如权利要求1所述方法制备的导电复合物材料PCLT-g-PEDOT。
3.一种如权利要求2所述导电复合物材料PCLT-g-PEDOT的用途,其特征在于,用于制备PCLT-g-PEDOT导电膜材料以及三维PCLT-g-PEDOT导电支架。
4.一种如权利要求2所述导电复合物材料PCLT-g-PEDOT的用途,其特征在于,用于为神经/心肌细胞的生长提供良好的三维电学培养微环境,实现神经/心脏组织工程构建以及药物筛选和毒性评价及其进一步临床移植应用。
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