[发明专利]N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备及方法

说明书

本发明公开了一种N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺的生产设备及方法。N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺的生产设备，包括丙烯腈循环槽、丙烯腈原料罐、回收氯化苄计量罐、初级反应釜、第一冷凝器、第二冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、氯化苄计量槽、第二反应釜、水计量罐、氯化苄回收槽、第二回收泵；丙烯腈原料罐与丙烯腈循环槽连通，丙烯腈循环槽与初级反应釜连通，回收氯化苄与初级反应釜连通。本发明解决目前的设备的缺陷的技术问题，整个工艺过程中，设备投资少、工艺简单、废水量少，废水量减少至每吨产品5吨以下、收率高，两步综合收率高于96%，生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产工艺和设备，主要用于合成分散橙288。

背景技术

N-氰乙基-N-苄基苯胺用于合成SE型(中温型)的分散染料，不但有较高的固色率和耐升华牢度，适用于聚酯纤维的热熔法染色，而且用高温高压法染色效果更佳。由于N-氰乙基-N-苄基苯胺是合成分散染料中产量最大的产品，用量非常大。

国内生产方法基本一致，在反应釜中水、丙烯腈、氯化锌、冰乙酸、苯胺升温回流反应，反应结束后，蒸馏回收丙烯腈，蒸馏母液降温结晶，过滤洗涤得到N-氰乙基苯胺，然后在反应釜中N-氰乙基苯胺、水、纯碱、氯化苄，升温回流反应，反应结束，过滤洗涤得到N-氰乙基-N-苄基苯胺,由于N-氰乙基苯胺在酸水中的溶解度非常大，此工艺产品得率低两步反应综合收率约85％，废水量大如生产一吨产品，总废水量达到30吨，能耗高、回流时间长，工序多。

国内也有研究机构对此产品进行研究，有研发机构改变生产N-氰乙基苯胺的催化剂，并套用母液，由此减少废水的产生，但还有大量的洗涤水无法解决。有研发机构采用同时滴加氯化苄和纯碱溶液的方法，减少氯化苄的损耗，提高产品质量和减少成本，但废水无法解决。以上两种工艺尚未有工业化生产报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备，解决目前的设备的缺陷的技术问题。

本发明的另一个目的是提供一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产方法。

N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备，包括丙烯腈循环槽、丙烯腈原料罐、回收氯化苄计量罐、初级反应釜、第一冷凝器、第二冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、氯化苄计量槽、第二反应釜、水计量罐、氯化苄回收槽、第二回收泵；丙烯腈原料罐与丙烯腈循环槽连通，丙烯腈循环槽与初级反应釜连通，回收氯化苄与初级反应釜连通，初级反应釜、第一冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、丙烯腈循环槽依次循环连通；初级反应釜与第二反应釜连通，氯化苄计量槽与第二反应釜连通，水计量罐与第二反应釜连通，第二反应釜、氯化苄回收槽、第二回收泵、氯化苄计量槽依次循环连通，第二回收泵同时与回收氯化苄计量罐连通。

所述N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备还包括第三冷凝器，第二反应釜与第三冷凝器连通。

N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产方法，包括如下步骤：

a、在初级反应釜中加入苯胺、氯化锌和冰乙酸，开启搅拌，由丙烯腈循环槽加入从丙烯腈原料罐导出的新鲜丙烯腈和从丙烯腈回收槽导出的回收丙烯腈使丙烯腈过量，初级反应釜内进行升温回流反应；

b、部分丙烯腈通过第一冷凝器冷凝回流至初级反应釜以提高回流温度；部分丙烯腈流到丙烯腈回收槽，经第一冷凝器和第二冷凝器冷凝到丙烯腈回收槽，然后通过第一回收泵将丙烯腈泵至丙烯腈循环槽；

c、丙烯腈回收结束后，通过回收氯化苄计量罐把回收的氯化苄加入初级反应釜中，充分搅拌溶解，得到N-氰乙基氯化苄溶液；

d、将初级反应釜内的N-氰乙基氯化苄溶液输送至第二反应釜内，开启搅拌，加入小苏打，由氯化苄计量槽加入回收的氯化苄和新鲜氯化苄使氯化苄过量，第二反应釜进行升温回流反应；

e、部分氯化苄通过第三冷凝器冷凝回流至第二反应釜以提高回流温度；