[发明专利]一种2;2`-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法

权利要求书

1.一种2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐，滴加完后熟成，得到化合物Ⅱ；

步骤2)：在步骤1)得到的化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺，加完后加热熟成，得到化合物Ⅲ；

步骤3)：在步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸，加完后加热熟成，得到化合物Ⅳ；

步骤4)：在步骤3)得到的化合物Ⅳ中加入甲醇钠，加完后低温熟成。

2.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐，保持内温105～115℃条件下熟成5～6h；反应结束后，浓缩，剩下的浓缩液减压蒸馏，收集bp:95～102℃/3mmHg馏分，就得到化合物Ⅱ；其中，N-甲基二乙醇胺与乙酸酐的摩尔比为1：2.4。

3.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：在步骤1)得到的化合物Ⅱ中，加入邻苯二甲酰亚胺，升温至200～210℃，溜出反应产生的低馏分乙酸，直至馏分收集完全后，降温至90～100℃，加入甲苯，搅拌溶解，热过滤后，冷却至-5～-10℃析晶、抽滤、干燥得到化合物Ⅲ；其中，化合物Ⅱ与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1：2.1，甲苯与化合物Ⅱ的体积重量比为4.2L:1kg。

4.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：向步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸溶液，90～100℃加热回流熟成4～5h，反应液冷却至15℃～20℃，保温静置1～2h后，抽滤，滤液50℃浓缩至不出液，再加入甲醇，室温搅拌悬洗1～2h，抽滤、干燥，得到化合物Ⅳ；其中，6N盐酸与化合物Ⅲ的体积重量比为5L:1kg，甲醇与化合物Ⅲ的体积重量比为8L:1kg。

5.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：将步骤3)得到的化合物Ⅳ，加入到甲醇钠的甲醇溶液中，0～5℃条件下熟成3-4h，抽滤、滤液浓缩、减压蒸馏，收集bp:89～98℃/30mmHg馏分，就得到目标化合物Ⅴ；其中化合物Ⅳ与甲醇钠的摩尔比为1：3，甲醇与化合物Ⅳ的体积重量比为5L:1kg。