[发明专利]木质素型苯并噁嗪及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810988082.3 申请日: 2018-08-28
公开(公告)号: CN109265633B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 朱永飞;程马力;王乐萌;苏俊铭;李沛林 申请(专利权)人: 广西师范学院
主分类号: C08G14/073 分类号: C08G14/073;C08H7/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 靳浩
地址: 530299 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 木质素 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一、将多聚甲醛溶于溶剂一中,加入胺类和溶剂二,反应后,加入酚类混合物及溶剂三,加热,继续反应,得苯并噁嗪混合物;

步骤二、将所述苯并噁嗪混合物洗涤至中性,旋蒸,烘干,即得木质素型苯并噁嗪;

其中,所述酚类混合物包括酚化木质素,所述酚化木质素是将木质素、苯酚和NaOH溶液混合后,加热回流制得,其中,木质素与苯酚的质量比为1:2-1:2.5,NaOH的质量为木质素的2.5%-7.5%,酚化温度为75-85℃,时间为3-5h。

2.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述溶剂一包括蒸馏水;所述胺类包括苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、己二胺、环己胺;所述溶剂二包括甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种;所述酚类还包括苯酚、双酚A、对苯二酚、连苯三酚、腰果酚;所述溶剂三包括由甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种或两种与乙醇组成混合溶液。

3.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,将多聚甲醛溶于蒸馏水中时,需用氢氧化钠调节其pH值至7.0-9.0,并于60℃-70 ℃下搅拌使其全部溶解。

4.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入苯酚,加热,待温度升至80℃,加入酚化木质素,于80℃下保温反应5h,得木质素-苯酚-苯胺型苯并噁嗪混合物,其中,溶剂三为甲苯和乙醇混合溶液,其添加方式为将溶剂三与苯酚一同加入,或将溶剂三与酚化木质素一同加入,或先将一部分溶剂三与苯酚一同加入、余下部分溶剂三与酚化木质素一同加入。

5.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入双酚A、酚化木质素及甲苯和乙醇混合溶液,然后将温度升至80℃保温反应5h,得木质素-双酚A-苯胺型苯并噁嗪混合物。

6.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述酚类混合物中,酚化木质素与苯酚或双酚A的质量比为1:99-1:9。

7.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,当所述酚类混合物为苯酚和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:1:2~1:1:2.1;当所述酚类混合物为双酚A和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:2:4~1:2:4.2。

8.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,木质素和苯酚的质量比为1:2,NaOH的质量为木质素的5.0%,酚化温度为80 ℃、时间为4 h时。

9.如权利要求1-8任一所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法制备的木质素型苯并噁嗪。

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