[发明专利]木质素型苯并噁嗪及其制备方法有效
申请号: | 201810988082.3 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109265633B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 朱永飞;程马力;王乐萌;苏俊铭;李沛林 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073;C08H7/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530299 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 及其 制备 方法 | ||
1.木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将多聚甲醛溶于溶剂一中,加入胺类和溶剂二,反应后,加入酚类混合物及溶剂三,加热,继续反应,得苯并噁嗪混合物;
步骤二、将所述苯并噁嗪混合物洗涤至中性,旋蒸,烘干,即得木质素型苯并噁嗪;
其中,所述酚类混合物包括酚化木质素,所述酚化木质素是将木质素、苯酚和NaOH溶液混合后,加热回流制得,其中,木质素与苯酚的质量比为1:2-1:2.5,NaOH的质量为木质素的2.5%-7.5%,酚化温度为75-85℃,时间为3-5h。
2.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述溶剂一包括蒸馏水;所述胺类包括苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、己二胺、环己胺;所述溶剂二包括甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种;所述酚类还包括苯酚、双酚A、对苯二酚、连苯三酚、腰果酚;所述溶剂三包括由甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种或两种与乙醇组成混合溶液。
3.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,将多聚甲醛溶于蒸馏水中时,需用氢氧化钠调节其pH值至7.0-9.0,并于60℃-70 ℃下搅拌使其全部溶解。
4.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入苯酚,加热,待温度升至80℃,加入酚化木质素,于80℃下保温反应5h,得木质素-苯酚-苯胺型苯并噁嗪混合物,其中,溶剂三为甲苯和乙醇混合溶液,其添加方式为将溶剂三与苯酚一同加入,或将溶剂三与酚化木质素一同加入,或先将一部分溶剂三与苯酚一同加入、余下部分溶剂三与酚化木质素一同加入。
5.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入双酚A、酚化木质素及甲苯和乙醇混合溶液,然后将温度升至80℃保温反应5h,得木质素-双酚A-苯胺型苯并噁嗪混合物。
6.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述酚类混合物中,酚化木质素与苯酚或双酚A的质量比为1:99-1:9。
7.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,当所述酚类混合物为苯酚和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:1:2~1:1:2.1;当所述酚类混合物为双酚A和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:2:4~1:2:4.2。
8.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,木质素和苯酚的质量比为1:2,NaOH的质量为木质素的5.0%,酚化温度为80 ℃、时间为4 h时。
9.如权利要求1-8任一所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法制备的木质素型苯并噁嗪。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西师范学院,未经广西师范学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810988082.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种多聚甲醛的制备方法
- 下一篇:一种亚麻油改性水性苯并噁嗪树脂及其制备方法