[发明专利]一种Cu/m-ZrO2催化剂及制备方法及用途在审
申请号: | 201810982034.3 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN109046353A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 段正康;兰小林;徐金霞;潘浪胜;周国平 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07C227/02;C07C229/16 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张宇江 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单斜 催化剂 催化剂载体 二氧化锆 二乙醇胺 四方相 制备 超声作用 沉淀过程 催化过程 晶相结构 铜盐溶液 脱氢反应 载体溶液 作用机理 沉积 碱液 脱氢 研究 | ||
1.一种Cu/m-ZrO2催化剂,其特征在于:由Cu和纯单斜相二氧化锆m-ZrO2组成,Cu为活性组分,纯单斜相二氧化锆m-ZrO2为催化剂载体。
2.根据权利要求1所述的一种Cu/m-ZrO2催化剂,其特征在于:所述催化剂铜锆原子比为3:1~1:2。
3.一种Cu/m-ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:
(1)将锆盐溶于蒸馏水中,搅拌使其溶解,逐滴加入质量分数为10~25%的氨水,调节溶液pH值为9~12;将溶液静置陈化4~12小时,用蒸馏水洗涤沉淀物至上清液无氯离子;将所得滤饼置于80~100℃烘箱内过夜干燥;将干燥所得固形物研磨成粉,300~500℃煅烧3~5小时,得m-ZrO2载体粉末;
(2)配置0.1~1%的m-ZrO2载体粉末悬浮水溶液,置于超声水浴中,加热至30~60℃,在机械搅拌下,逐滴加入0.05~0.10mol/L铜盐溶液,m-ZrO2载体粉末悬浮水溶液与铜盐溶液的体积比为4:1~1:3,并同时滴加0.05~0.20mol/L的氢氧化钠溶液,维持溶液pH值为9~12,溶液冷却静置,真空抽滤,并依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤、过滤,所得滤饼在50℃下过夜干燥,干燥滤饼研磨成粉即得Cu(OH)2/m-ZrO2前驱体粉末;
(3)将前驱体粉末溶于0.5~2mol/L的氢氧化钠溶液中,溶液升温至30~70℃,逐滴加入适量水合肼,铜与水合肼摩尔质量比为3:1~1:2,反应30~60min,得到Cu/m-ZrO2催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种Cu/m-ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述锆盐溶液为八水合氧氯化锆或硝酸锆,溶于去离子水中形成0.1~0.5mol/L的锆盐溶液。
5.根据权利要求3所述的一种Cu/m-ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述铜盐溶液为硝酸铜或醋酸铜溶液,溶于去离子水中形成0.05~0.10mol/L的铜盐溶液。
6.根据权利要求3所述的一种Cu/m-ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:所述机械搅拌速率为350~600rpm。
7.一种Cu/m-ZrO2催化剂的用途,其特征在于:所述Cu/m-ZrO2催化剂用于二乙醇胺氧化脱氢合成亚氨基二乙酸。
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