[发明专利]一种生产2;5-二甲基-3-己炔-2;5-二醇的后处理工艺及系统

说明书

本发明提供一种生产2,5‑二甲基‑3‑己炔‑2,5‑二醇的后处理工艺及系统，属于二甲基己炔二醇后处理技术领域。包括：将反应物料进行水解分层得到有机相和水相，水相循环到醇钾制备工序；减压脱轻和溶剂浓缩：有机相中和后进入脱轻浓缩塔进行减压蒸馏浓缩；结晶：将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇；母液洗涤：将结晶母液进入洗涤塔中经水洗涤，母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中；溶剂脱重：将母液水洗后的有机相进入脱重塔中，脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序。本发明采用减压精馏方式可以有效提高产品纯度，溶剂经脱重处理，减少重组份的累积，降低了结晶物料中重组份含量，提高产品纯度。

技术领域

本发明属于二甲基己炔二醇后处理技术领域，具体为一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统。

背景技术

二甲基己炔二醇(2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇)是优良的表面活性剂和金属缓蚀剂，其加氢产物二甲基己二醇是合成除虫菊酯和香料的中间体。二甲基己炔二醇的生产主要以乙炔或是甲基丁炔醇和丙酮为原料经有机醇钾或是氢氧化钾作催化剂碱催化合成。

研究表明，甲基丁炔醇和丙酮合成二甲基己炔二醇的物料在后期的处理过程中，存在着组份复杂，产品纯度不高，结晶母液中产品损失较大等问题。因此，有必要提供一种更高效的后处理工艺流程。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有基丁炔醇和丙酮合成二甲基己炔二醇的物料在后期处理过程中存在的问题，提供一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺及系统。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺，包括水解、减压脱轻和溶剂浓缩、结晶、母液洗涤以及溶剂脱重：

所述水解为将反应物料送入水解分层器中进行水解分层，得到有机相和水相，含碱水相循环到醇钾制备工序进行回收利用；

所述减压脱轻和溶剂浓缩为将有机相经中和至中性后进入脱轻浓缩塔中进行减压蒸馏浓缩除去未反应的物料和部分溶剂；

所述结晶为将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇；

所述母液洗涤为将结晶母液加入洗涤塔中经水洗涤，母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中得以回收；

所述溶剂脱重为将母液水洗后的有机相进入脱重塔中，脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序进行回收利用。由此避免溶剂中重组份的累积而增加催化剂的制备过程中的能耗。

作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述后处理工艺适用于有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇的后处理工艺。

作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述水解后得到的水相中碱含量为15％～35％，优选为23％～27％。控制水相中碱含量可大大降低水相中有机物的损失。

作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述水解分层用水来自洗涤塔含有少量产品的水相，所述洗涤塔洗涤用水来自于醇钾制备过程所得到的含1％～20％异丁醇的水，优选的异丁醇含量为2％～8％。可以实现后处理工艺的水平衡，减低50％的废水排放量，并且有效回收了结晶母液中的目标产品。

作为本发明所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺的一个具体实施例，所述有机相中和采用醋酸、磷酸、氯化铵进行中和，通过酸碱测定仪控制加入的酸总量，pH值控制在6.5～7.5。