[发明专利]一种丁二酸酐的分离提纯方法

说明书

本发明提供了一种丁二酸酐的分离提纯方法，将丁二酸酐粗品升温至80℃烘干，以除去丁二酸酐粗品中的丙烯酸及其他低熔点的小分子有机物，再将丁二酸酐粗品置于升华器中，升温至150℃以上，收集所有的一次升华物，最后将一次升华物进行二次升华，升温至90℃以上，收集所有的二次升华物，得到高纯度的丁二酸酐。本发明提供的方法具有易操作、高效率、无溶剂、无污染等优点。对于化学性质相近，而熔点差别较大，且受热不易分解的固体混合物的分离提纯效果尤其显著，并且比较容易地将物质提纯到相当高的纯度(99.5％以上)。

一、技术领域

本发明涉及丁二酸酐提纯工艺，具体属于一种二次升华分离提纯丁二酸酐的方法。

(1)将丁二酸酐粗品置于80℃以上的烘箱进行烘干，以除去丙烯酸及其他低熔点的小分子有机物；

(2)将烘干后的粗品放入升华器中升温至150℃以上，进行一次升华，收集所有的一次升华物；

(3)将收集好的一次升华物放入升华器中升温到90℃以上，进行二次升华，收集所有的二次升华物，即为高纯度的丁二酸酐。

二、背景技术

丁二酸酐，又名琥珀酸酐，是一种重要的有机合成原料，广泛用于医药、食品调味剂、农药、精细化工、醇酸树脂等领域，也可用于制造生胃酮、琥珀酰胺噻唑和琥珀酰氯亚胺等药物近年来，丁二酸酐由于丁二酸在全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇脂和有机涂料等领域的应用，使其需求量大大增加。

目前化学合成丁二酸酐的方法主要可分为三种方法即丁二酸脱水法、顺酐加氢法以及乙炔一氧化碳羰基化合成丁二酸酐法。乙炔一氧化碳合成丁二酸酐法主要是以乙炔、一氧化碳和水为原料，在PdBr2-LiBr-CH3CN催化体系下常压、40℃下反应2h，将乙炔羰基化合成丁二酸酐，丁二酸酐的选择性约为70％，且还有丁二酸、丙烯酸、富马酸等副产物产生。

现有技术中包括一种以PdBr2-LiBr-CH3CN催化体系并在常压、40℃反应条件下，将乙炔羰基化合成丁二酸酐的方法，此方法中乙炔的转化率约为70％，产物主要为丁二酸酐、顺丁烯二酸酐，且还有丙酸、丙烯酸、呋喃酮等副产物产生，但后续并为对丁二酸酐进行分离纯化操作。

现在对丁二酸酐粗品的提纯尚未见特别有效的方法。常用的重结晶方法，利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂重结晶，方法是先用少量的二氯甲烷将丁二酸酐溶解，然后加入正己烷，此时可能会析出固体，然后加热使之溶解，若不溶解，再补加一些二氯甲烷，最后敞口静置，析出丁二酸酐晶体。但此方法操作步骤复杂，要使用大量有机溶剂，污染环境，且最终丁二酸酐提纯纯度不高，因此并未被广泛使用。

三、发明内容

本发明提供一种丁二酸酐的分离提纯方法，利用丁二酸酐粗品中混合物熔点的不同，二次升华，得到高纯度的丁二酸酐。其具体的工艺步骤如下：

(1)将丁二酸酐粗品置于80℃以上的烘箱进行烘干，以除去丙酸及其他低熔点的小分子有机物；

(2)将烘干后的粗品放入升华器中，升温至150℃以上，进行一次升华，收集所有的一次升华物；

(3)将收集好的一次升华物放入升华器中，升温到90℃以上，进行二次升华，收集所有的二次升华物，即为高纯度的丁二酸酐，纯度在99.5％以上。

本发明的主要原理是：根据升华温度的不同，即可除去熔点不同的杂质，最后留下纯度较高的目标产物。一般丁二酸酐粗品中主要含有丁二酸、丙烯酸、富马酸，其中丁二酸酐的熔点119℃，丁二酸熔点为185℃，富马酸熔点300℃，丙烯酸熔点为13℃。将丁二酸酐粗品升温至80℃以上，以除去丙烯酸等其他低熔点小分子有机物。再将温度升至150℃以上，可以得到较高纯度的丁二酸酐粗品。最后升温至90℃以上，得到高纯度的丁二酸酐，纯度在99.5％以上。