[发明专利]一种溴硝醇代谢物的合成方法在审
| 申请号： | 201810660892.6 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN109369410A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 孙晶;胡鲲;董亚萍;苏惠冰;姜莺颖;刘力硕;王雅丽;郑瑞州 | 申请（专利权）人： | 上海海洋大学 |
| 主分类号： | C07C205/15 | 分类号： | C07C205/15;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 周春洪 |
| 地址： | 201306 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 代谢物 溴硝醇 合成 多聚甲醛反应 核磁共振分析 合成方法步骤 甲基叔丁基醚 酸性盐溶液 反应条件 工艺条件 甲醇溶液 生产能耗 生产效率 硝基甲烷 丙二醇 金属钠 质谱法 得率 硝基 制备 筛选 应用 表现 | ||
1.一种溴硝醇代谢物的合成方法，所需原料是：甲醇、金属钠、多聚甲醛、硝基甲烷、甲基叔丁基醚、酸性盐溶液，其特征在于，包含以下合成步骤：
(1)在甲醇溶液中投入金属钠得到化合物(Ⅰ)；
(2)化合物(Ⅰ)先与多聚甲醛反应，反应后的产物与硝基甲烷反应得到中间体(Ⅱ)；
(3)中间体(Ⅱ)溶于甲基叔丁基醚，再加入酸性盐溶液得到溴硝醇代谢物2-硝基-1,3-丙二醇(Ⅲ)。
反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
(1)在20份甲醇溶液中投入0.26份金属钠得到化合物(Ⅰ)；
(2)化合物(Ⅰ)先与0.6份多聚甲醛反应，然后反应后的产物与0.61份硝基甲烷反应得到中间体(Ⅱ)；
(3)中间体(Ⅱ)溶于18份甲基叔丁基醚，再加入1份酸性盐溶液得到溴硝醇代谢物2-硝基-1,3-丙二醇(Ⅲ)。
3.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)所需甲醇溶液需要在5℃冰盐浴控温条件下进行预处理；步骤(1)中甲醇与金属钠反应所需温度为40℃。
4.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)进行之前需要先将步骤(1)得到的产物冷却到5℃，再加入多聚甲醛；滴加硝基甲烷前需将温度冷却到0℃；步骤(2)反应的温度是5℃。
5.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)反应温度为40-45℃。
6.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述酸性盐溶液为水杨酸溶液。
7.根据权利要求1所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括对溴硝醇代谢物的鉴定，证明合成产物是2-硝基-1,3-丙二醇。
8.根据权利要求7所述溴硝醇代谢物的合成方法，其特征在于，所述溴硝醇代谢物的鉴定方法是质谱法和核磁共振分析法。
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