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[发明专利]一种溴硝醇代谢物的合成方法-CN201810660892.6在审
发明人：孙晶;胡鲲;董亚萍;苏惠冰;姜莺颖;刘力硕;王雅丽;郑瑞州 -专利权人：上海海洋大学
申请日： 2018-06-25 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C205/15 文献下载
摘要：本发明涉及一种溴硝醇代谢物的合成方法，包括如下步骤：首先在甲醇溶液中投入金属钠得到化合物Ⅰ；化合物Ⅰ先与多聚甲醛反应，产物与硝基甲烷反应得到中间体Ⅱ；然后中间体Ⅱ溶于甲基叔丁基醚，加入酸性盐溶液得到代谢物2‑硝基‑1,3‑丙二醇Ⅲ。最后通过质谱法和核磁共振分析的方法对溴硝醇代谢物的纯度进行鉴定。其优点表现在：(1)原料来源广泛、较易获得。(2)制备方法的工艺条件都是经过多次实验，最终筛选得出的结果，具有操作简单、得率高的优点。(3)合成方法步骤少、操作简单、反应条件温和，不仅提高了生产效率，而且降低了生产能耗，具有很好的应用前景。
代谢物溴硝醇合成多聚甲醛反应核磁共振分析合成方法步骤甲基叔丁基醚酸性盐溶液反应条件工艺条件甲醇溶液生产能耗生产效率硝基甲烷丙二醇金属钠质谱法得率硝基制备筛选应用表现

[发明专利]一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法-CN201310413247.1无效
发明人：徐骏;顾喜丰;吴妤萱 -专利权人：江苏弘和药物研发有限公司
申请日： 2013-09-12 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07C205/15 文献下载
摘要：本发明公开一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)(S)-α,α-二苯基脯氨醇与三氟甲磺酸三甲基硅酯在三乙胺催化下反应得到(S)-2-（1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基）甲基吡咯烷；(2)所得(S)-2-（1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基）甲基吡咯烷与乙醛、3-硝基苯甲酸、硝基乙烯混合反应，得到(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛，(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛经还原得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇。采用本发明的方法能定向得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇而非消旋体，从而避免增加对消旋体进行拆分，节省成本，收率50%。
一种甲基硝基丁醇合成方法

[发明专利]一种固体碱催化制备溴硝醇的方法-CN201210075726.2无效
发明人：米超杰;李付刚;鄢冬茂;王世伟 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2012-03-21 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C205/15 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，公开了一种固体碱催化制备溴硝醇的方法，采用硝基甲烷、甲醛溶液和液溴为原料，活性炭负载金属盐的固体碱为催化剂，经加成和溴化反应合成溴硝醇的方法。与传统强碱催化合成溴硝醇的方法相比较，该合成方法具有反应条件温和，不产生无机盐和后处理方便的优点。收率达95.0%以上（以硝基甲烷计），产品纯度达到99.5%以上。固体碱催化剂具有容易从产物中分离、容易再生、套用次数多和对设备腐蚀性小的优点。
一种固体催化制备溴硝醇方法

[发明专利]2－甲基－2－硝基－1－丙醇结晶的制备方法-CN97100273.8无效
发明人：章德宏;汪锦邦;冯士清;李平;王琳 -专利权人：北京市营养源研究所
申请日： 1997-01-20 - 公布日： 1998-07-29 - 主分类号： C07C205/15 文献下载
摘要：一种2－甲基－2－硝基－1－丙醇结晶的制备方法,它包括(1)以2－硝基丙烷、多聚甲醛为原料,三级胺为溶剂及催化剂,三者混合,它们的用量为∶三级胺为5—80%,2－硝基丙烷和多聚甲醛的总量在20—95%之间(重量百分),其中2－硝基丙烷与多聚甲醛(以甲醛计)用量的摩尔比为1∶0.5—3;(2)将上述溶液加热,其温度控制在－20—85℃,反应时间在0.3—10小时,(3)过滤,得到白色结晶,滤液循环使用。本发明工艺简便,结晶只需通过简单固液分离,节能能源。
甲基硝基丙醇结晶制备方法