[发明专利]一种高收率木甾醇的制备方法及系统

说明书

本发明公开了一种高收率木甾醇的制备方法及系统，包括，原料回收，取所述下层溶液在120～160℃下保温4～6h，得到甾醇酯混合物，将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏，分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯，将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。我方发明提供的高收率木甾醇的制备方法及系统，木甾醇收率极高。

技术领域

本发明属于植物甾醇制备技术领域，具体涉及一种高收率木甾醇的制备方法及系统。

背景技术

将松木切片并用氢氧化钠和硫化钠加压蒸煮时，木材细胞膜及细胞内的松脂酸和木材内的脂肪酸酯都被水解皂化成钠盐并溶于水中，木质素与碱作用亦成为可溶物，而不溶的纤维素被分离成纸浆，即得到副产物纸浆废液。将纸浆废液静置分层，下层黑液主要含木质素，浮在上层的主要是脂肪酸钠皂和松脂酸钠皂，刮取上层浮物，即得粗托尔皂(也称粗硫酸盐皂)。粗托尔皂的有效成分含量过低，含大量水分，同时含有木质素,用粗托尔皂作为提取妥尔油的原料，将粗妥尔皂洗涤，酸化和精置分层，上层即为粗妥尔油，中层主要为木质素，下层是水的无机盐等，分出上层物即得到粗妥尔油。妥尔油主要用于肥皂、清漆、油漆、油墨、润滑剂、金属加工用的油、消毒剂或胶粘剂等，主要成分是脂肪酸和松香酸，属于混合物。

在食品行业中,植物甾醇作为食品添加剂中降低胆固醇的一个有效成分,其安全性已得到了欧美多个国家的认可,近年来还有研究证实,植物甾醇除了做降胆固醇配料之外还可以用作食品抗氧化剂。国内对植物甾醇研究起步较晚,对其应用主要是在医药和日用化工等领域,而在食品领域中的应用研究很少,市场上尚未有添加植物甾醇的功能食品。

国内植物甾醇的工业化生产存在着产品收率很低、溶剂回收困难、溶剂消耗量大、甾醇制品色泽过深的缺点。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有高收率木甾醇的制备方法中收率极低无法解决的技术空白，提出了本发明。

因此，本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种高收率木甾醇的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高收率木甾醇的制备方法，包括，木甾醇制备，将妥尔油沥青与烧碱水按照质量体积比为1g：4～10ml的比例混合，在一定温度下反应后，加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性，静置，混合液分成上层溶液和下层溶液，取所述上层溶液进行蒸馏，得到甾醇浓缩物；将所述甾醇浓缩物溶解于甲醇和/或甲乙基酮，结晶，过滤，收集得到木甾醇粗品，熔融造粒后得到木甾醇产品；原料回收，取所述下层溶液在120～160℃下保温4～6h，得到甾醇酯混合物，将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏，分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯，将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述柠檬酸水溶液的质量分数为20～25％。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏，其进料速率为3～4mL/min。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述熔融造粒，其过程温度为160～180℃。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述在一定温度下反应，其是在130～160℃下反应3～6h。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述所述烧碱水中NaOH的质量分数为12～15％。

作为本发明所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏温度为85～90℃，预热温度为65～70℃，冷凝温度为5～8℃，真空度为30～40Pa，刮膜转速为300～350r/min。