[发明专利]一种自支撑纳米金刚石厚膜的制备方法

权利要求书

1.一种自支撑纳米金刚石厚膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：

采用双层辉光等离子渗金属方法在硅基片表面渗钼处理形成钼促形核层；

采用化学气相沉积方法在上述钼促形核层上沉积成纳米金刚石膜；

继续反复交替进行在纳米金刚石膜上渗钼处理形成钼促形核层，以及在钼促形核层上沉积纳米金刚石膜的步骤；

以上所述钼促形核层厚度为0.1-1µm，纳米金刚石膜厚度控制在20-100µm，晶粒尺寸控制为10-100nm；最终在硅基片表面形成厚度为0.5-3mm厚膜后，将硅基片腐蚀处理，得到所述的自支撑纳米金刚石厚膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在硅基片表面渗钼形成钼促形核层的方法包括步骤：

将硅基片置于双层辉光等离子渗金属炉中，选用纯度为99.999%的钼板作为靶材，工作气体选用高纯氩气，将硅基片与靶材采用竖直悬挂设置，对硅基片表面进行基材溅射清理，工艺参数为：工作气压20-30Pa，基材工作电压450-750V，清理时间5-30 min；

然后进行表面渗钼处理，工艺参数为：工作气压40-50Pa，溅射靶电压650-800V，基材工作电压200-500V，试样温度900-1200℃，保温时间1-30 min，得到钼促形核层。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在将硅基片置于双层辉光等离子金属炉前，将硅基片在丙酮中用超声波进行清洗，并用热风吹干。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在纳米金刚石膜上渗钼处理形成钼促形核层步骤包括：将含有纳米金刚石膜的硅基片置于双层辉光等离子渗金属炉中，选用纯度为99.999%的钼板作为靶材，工作气体选用高纯氩气，将硅基片与靶材采用竖直悬挂设置，表面渗钼处理工艺参数为工作气压40-50Pa，溅射靶电压650-800V，基材工作电压200-500V，试样温度900-1200℃，保温时间1-30 min。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：在钼促形核层上沉积成纳米金刚石膜的步骤包括：含有钼促形核层的硅基片放入金刚石微粉悬浊液中超声清洗，随后依次用等离子体水和丙酮超声波清洗，最后置于微波等离子体沉积反应腔内进行纳米金刚石的沉积，反应气体为CH₄、H₂和Ar的混合气体，气体压力为8-12KPa，沉积时基材温度700-1200℃，沉积时间12-100h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述混合气体中，CH₄体积含量为1%-5%，H₂体积含量为1%-25%，Ar体积含量为70%~98%。

7.根据权利要求1、2、3、4或6所述的方法，其特征在于：所述的腐蚀处理，采用的是氢氟酸与硝酸的混合溶液，体积比为1∶2，处理时间为5-50h，除去衬底材料，以获得自支撑纳米金刚石厚膜成品。

8.一种自支撑纳米金刚石厚膜，其特征在于：由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到。