[发明专利]一种中模量、高回弹湿法树脂的制备方法

权利要求书

1.一种中模量、高回弹湿法树脂的制备方法，其特征在于：所制备的湿法树脂呈透明胶体状态，固含量为30+1％，粘度为16-22万cps/25℃、模量为40-50kg/c㎡、断裂强度＞450㎏/c㎡、断裂伸长＞400，具体制得步骤为：

第一步骤，在密封反应装置中将聚酯多元醇A与聚酯多元醇B加热至温度T1，搅拌并至物料溶解；

第二步骤，在密封反应装置中加入二苯基甲烷二异氰酸酯A，并从密封反应装置的底部自下而上通入氮气，氮气的气流为30-80m³/min，并同时搅拌升温至T2，保温60-90分钟；

第三步骤，在密封反应装置中加入N,N-二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇、抗氧剂的混合物，加热至T3，充分溶解并搅拌均匀；

抽取密封反应装置中的内部空气，使密封反应装置中的气压保持在-30至-50Pa,并持续30-35分钟；

第四步骤，向密封反应装置中加入二苯基甲烷二异氰酸酯B，搅拌升温至温度T4，然后保温60-90分钟；

第五步骤，取样检测，检测样品的粘度是否达到20-25万cps/25℃；

当粘度达到20-25万cps/25℃时，加入甲醇，降温至温度T5，加入助剂，搅拌30分钟，搅拌均匀，得到湿法树脂。

2.根据权利要求1所述的一种中模量、高回弹湿法树脂的制备方法其特征在于：

所述第一步骤中具体为在密封反应装置中将7.5-12.5质量份的聚酯多元醇A与8.5-13.5质量份的聚酯多元醇B加热至温度T1，搅拌并至物料溶解；

所述第二步骤中具体为在密封反应装置中加入3.5-5.5质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯A，并从密封反应装置的底部自下而上通入氮气，氮气的气流为30-80m³/min，并同时搅拌升温至T2，保温60-90分钟；

所述第三步骤中具体为在密封反应装置中加入15-25质量份的N,N-二甲基甲酰胺、1.5-2.5质量份的1,4-丁二醇、0.1-0.4质量份的抗氧剂的混合物，加热至T3，充分溶解并搅拌均匀；

抽取密封反应装置中的内部空气，使密封反应装置中的气压保持在-30至-50Pa,并持续30-35分钟；

所述第四步骤中具体为向密封反应装置中加入2.4-3.4质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯B，搅拌升温至温度T4，然后保温60-90分钟；

所述第五步骤中具体为，取样检测，检测样品的粘度是否达到20-25万cps/25℃；

当样品粘度未达到20-25万cps/25℃时，加入二苯甲烷二异氰酸酯D，随着粘度的不断上升至50万cps/70℃时,分两次加入有机溶剂C，直至粘度达到20-25万cps/25℃；

当粘度达到20-25万cps/25℃时，加入甲醇，降温至温度T5，加入助剂，搅拌30分钟，搅拌均匀，得到成品中模量、高回弹湿法树脂。

3.根据权利要求2所述的一种中模量、高回弹湿法树脂的制备方法其特征在于：

所述第一步骤中具体为在密封反应装置中将10质量份的聚酯多元醇A与11质量份的聚酯多元醇B加热至温度T1，搅拌并至物料溶解；

所述第二步骤中具体为在密封反应装置中加入4.4质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯A，并从密封反应装置的底部自下而上通入氮气，氮气的气流为75m³/min，并同时搅拌升温至T2，保温60-90分钟；

所述第三步骤中具体为在密封反应装置中加入20质量份的N,N-二甲基甲酰胺、1.8质量份的1,4-丁二醇、0.1质量份的抗氧剂的混合物，加热至T3，充分溶解并搅拌均匀；

抽取密封反应装置中的内部空气，使密封反应装置中的气压保持在-30至-50Pa,并持续30-35分钟；

所述第四步骤中具体为向密封反应装置中加入2.8质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯B，搅拌升温至温度T4，然后保温60-90分钟；

所述第五步骤中具体为，取样检测，检测样品的粘度是否达到20-25万cps/25℃；

当样品粘度未达到20-25万cps/25℃时，加入二苯甲烷二异氰酸酯D，随着粘度的不断上升至50万cps/70℃时,分两次加入有机溶剂C，直至粘度达到20-25万cps/25℃；

当粘度达到20-25万cps/25℃时，加入甲醇，降温至温度T5，加入助剂，搅拌30分钟，搅拌均匀，得到成品中模量、高回弹湿法树脂。