[发明专利]一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明在温度为5~30℃条件下，将纳米黑磷分散液与氧化石墨烯分散液混合，经超声处理得到纳米黑磷/氧化石墨烯分散液；将纳米黑磷/氧化石墨烯分散液冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；将纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫置于惰性气体氛围中进行紫外、红外或可见光照射预处理2~72h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；将纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体置于惰性气体氛围、温度为50~300℃、微波条件下还原处理0.5~10h即得纳米黑磷/石墨烯复合材料。本发明采用光还原和微波还原相结合的方式制备出高质量的纳米黑磷/石墨烯复合材料。

技术领域

本发明涉及一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

黑磷是一种单元素的二维层状材料，因其独特的晶体结构和能带结构使其具有直接带隙、良好的光电子性能、高的载流子迁移率等优异特性，使得黑磷在储能、光催化等领黑磷域具有很好的应用前景。在黑磷的诸多应用中，人们通常是将其纳米化，即得到纳米黑磷（纳米黑磷、黑磷量子点）。在应用于储能领域时：磷系材料普遍存在导电性不高，循环性能差等问题，并且纳米黑磷在空气中不稳定，易与空气中的水、氧作用发生降解。

目前纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法主要有：（1）将纳米黑磷、石墨烯分散于有机溶剂中进行物理混合，再经干燥得到纳米黑磷/石墨烯复合材料，该方法制备的复合材料中纳米黑磷与石墨烯仅通过微弱的范德华力结合，因此不能彻底解决上述纳米黑磷在空气中不稳定的问题，并且有机溶剂污染环境，应用过程中难以去除。（2）将纳米黑磷、氧化石墨烯分散于有机溶剂中，后经真空抽滤得到纳米黑磷/氧化石墨烯纸（PGO），再对PGO经等离子体烧结得到纳米黑磷/石墨烯复合材料（PG-SPS）。该方法制备的复合材料中纳米黑磷与石墨烯间虽然有较强的结合力，但是得到的石墨烯导电性相对来说较差。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法，本发明采用光还原和微波还原相结合的方式制备出高质量的纳米黑磷/石墨烯复合材料，本发明方法操作简单、节能、高效，反应条件温和。

一种纳米黑磷/石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）在温度为5~30℃条件下，将纳米黑磷分散液与氧化石墨烯分散液混合，经超声处理得到纳米黑磷/氧化石墨烯分散液；

（2）将步骤（1）所得纳米黑磷/氧化石墨烯分散液冷冻干燥得到纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫；

（3）将步骤（2）的纳米黑磷/氧化石墨烯固体泡沫置于惰性气体氛围中进行紫外、红外或可见光照射预处理2~72h得到纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体；

（4）将步骤（3）所得纳米黑磷/预还原氧化石墨烯固体置于惰性气体氛围、温度为50~300℃、微波条件下还原处理0.5~10h即得纳米黑磷/石墨烯复合材料；

所述步骤（1）纳米黑磷/氧化石墨烯分散液中纳米黑磷的浓度为0.1~5mg/mL，纳米黑磷/氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.1~5mg/mL；

所述步骤（1）纳米黑磷为黑磷烯、黑磷量子点、黑磷纳米线、黑磷纳米管或黑磷纳米带；纳米黑磷分散液的分散溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯或1-丁基-三甲基咪唑二氰胺；氧化石墨烯分散液的分散溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯或1-丁基-三甲基咪唑二氰胺；

所述步骤（1）超声处理采用超声波细胞清洗器和/或细胞粉碎机进行超声预处理，超声波细胞清洗器的功率为150W~300W，细胞粉碎机的功率为500~1500W，超声处理时间为2~24h；

所述步骤（4）中微波功率为300~1000W；