[发明专利]一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法

说明书

本发明涉及磷酸铝盐的制备技术领域，公开了一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法，包括以下步骤：1)在反应器中按比例投入聚磷酸和铝盐，使之产生高温连续聚合反应，聚合反应时间为0.5～2小时，反应温度为230～380℃，得到三聚磷酸二氢铝反应物；2)将反应物经过水淬、固液分离、干燥工艺处理，制得水合三聚磷酸二氢铝。本发明方法使用聚磷酸与铝盐，只需一步即可制得三聚磷酸二氢铝反应物，显著缩短生产流程，制得的三聚磷酸二氢铝质量稳定，纯度高，最重要的，本发明方法充分考虑了环境保护因素，不需要在反应过程加入大量的水，然后在煅烧过程又将水蒸出，完全杜绝了三聚磷酸二氢铝传统制备工艺的煅烧过程中大量酸性水蒸气对环境造成的严重污染，利于环境保护。

技术领域

本发明涉及磷酸铝盐的制备技术领域，尤其涉及三聚磷酸二氢铝的制备方法，具体来说是使用一种聚磷酸一步制备三聚磷酸二氢铝的方法。

背景技术

随着当今社会工业的发展，金属的腐蚀所造成的损失随之日趋严重，据有关部门统计，每年因腐蚀造成金属损失高达数亿元之巨。因此，防腐蚀方法始终是人们关心的课题。目前防腐蚀措施虽然很多，但应用最广的仍然是涂料防护方法。在这种方法中防锈颜料是影响保护效果的重要因素。传统的防锈颜料如红丹、铬酸盐、金属颜料等，它们性能优异，但往往含有大量重金属如铅等，具有毒性。人体长期接触这些防锈颜料，容易造成重金属的累积，例如铅在人体的积累可能导致皮肤癌、皮肤过敏、神经肌肉功能障碍。同时，铬在防锈颜料中也占相当大的比例，铬中毒表现为六价铬在体内蓄积中毒，以局部损害开始逐渐发展到不可救药，因此限制含铬防锈颜料的使用与限制含铅颜料的使用同样重要。而铅铬等重金属不仅对直接接触的人体造成损害，更严重的另一方面，铅铬等重金属化合物对环境造成了严重污染，因此，世界各国相继推出法规要求逐步淘汰或全面禁止使用，尤其是铅的使用。我国目前虽无针对铅污染的法规，但人们对铅污染造成的危害已有认识，许多终端用户已开始关注含铅等重金属涂料的替代产品，众多颜料及涂料制造企业也已开始进行产品转型以满足市场的需求。尤其是近年来，国外无毒型产品的涌入迫使国内企业加大技术、质保和环保方面的改革力度，以应对日趋激烈的国际竞争，人们对低毒无公害防锈颜料的开发和研究也变得越来越关注。

三聚磷酸二氢铝是近年来研究较多的一种高效环保的防锈颜料，由于其优秀的螯合性能，成为了含重金属等传统毒性颜料的理想替代品。传统工艺中，三聚磷酸二氢铝的工业合成一般采用多步法：首先将氧化铝或氢氧化铝与磷酸的水溶液反应制备中间体酸性磷酸铝，然后将中间体酸性磷酸铝在300℃～400℃的高温下煅烧得到无水三聚磷酸二氢铝，最后无水三聚磷酸二氢铝经过水化、研磨，并进一步对其水洗、过滤、干燥、粉碎，最终得到三聚磷酸二氢铝。该方法转化时间长，产量低、能耗大、成本高、得到的产品纯度不稳定。发明专利CN1099719A报道了一种制备二水三聚磷酸二氢铝的方法，通过先制备中间体酸性磷酸铝，然后添加酸性磷酸铝晶种和乙醇或丙醇等来促进酸性磷酸铝的结晶析出，然后通过煅烧酸性磷酸铝结晶从而得到三聚磷酸二氢铝。该方法工艺制作流程长、制作步骤复杂，虽然加入的醇类物质在煅烧过程中发生氧化，在产品中残留较少，但会增加废气排放，不利于环保。申请号为CN103523765A的专利报道了一种三聚磷酸二氢铝的制备方法，该方法控制磷铝比为1.7～3.5：1的范围内，将氢氧化铝加入到质量浓度为85％以下的磷酸水溶液中，搅拌，并在75～100℃保温0.5～3h，得到中间体酸式磷酸铝。再将中间体酸式磷酸铝于250℃～350℃煅烧1～4h，得到无水三聚磷酸二氢铝。再经过水淬、过滤、洗涤和干燥得到三聚磷酸二氢铝产品。该方法也是采用先进行酸化反应然后再进行煅烧的制备流程，制作流程没有得到明显的缩短。